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原文传递一种布瓦西坦异构体的检测方法

专利名称：	一种布瓦西坦异构体的检测方法
摘要：	本发明提供了一种布瓦西坦异构体的检测方法，它是采用高效液相色谱法检测，其操作步骤如下：(1)配置溶液；(2)检测；(3)分析色谱图。本发明提供的一种布瓦西坦异构体的检测方法，通过选择特定的色谱条件，能简单、快速、准确地分离、检测出布瓦西坦及其光学异构体杂质，从而保证了布瓦西坦及其制剂的质量可控，用本发明方法能够测定出异构体含量，对合成工艺的开发起到指导了作用，有助于对原料药的质量标准制订。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	四川;51
申请人：	成都美域高制药有限公司
发明人：	王继英;陈睿宇;戢颖瑶;随裕敏
专利状态：	有效
申请日期：	2019-03-04T00:00:00+0800
发布日期：	2019-06-25T00:00:00+0800
申请号：	CN201910161224.3
公开号：	CN109932442A
代理机构：	成都高远知识产权代理事务所(普通合伙)
代理人：	李高峡;张娟
分类号：	G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	610000 四川省成都市高新区天府大道北段1480号1栋
主权项：	1.一种布瓦西坦异构体的检测方法，其特征在于：它是采用高效液相色谱法检测，其操作步骤如下： (1)配置溶液 a、对照品溶液：分别称取布瓦西坦RS、RR、SS型对映异构体对照品，及布瓦西坦对照品，用流动相溶解，得到A、B、C、D对照品溶液； b、供试品溶液：称取布瓦西坦样品，加流动相溶解，即得； c、对照溶液：取步骤b供试品溶液，加流动相稀释，即得； (2)检测分别取对照品溶液、供试品溶液和对照溶液注入液相色谱仪，色谱条件如下：色谱柱：以硅胶表面共价键合有直链淀粉－三(3，5－二甲苯基氨基甲酸酯)为固定相；流动相：正己烷(A)-乙醇(B)-三氟乙酸(C)，流动相比例： A：B：C＝60～95：5～40：0.05～1； (3)分析色谱图。 2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：步骤a所述对照品溶液每100ml含RS构型、RR构型、SS构型、布瓦西坦对照品5-800mg。 3.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：步骤b所述样品与流动相的质量体积比为(0.5～2.0)mg：1ml，优选1.0mg:1ml。 4.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：步骤c所述供试品溶液与流动相的体积比为1：100。 5.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：步骤(2)所述注入液相色谱仪的溶液体积为20μl；和/或，流动相比例A:B:C＝85：15：0.1；和/或，所述色谱条件中波长为205～254nm，柱温为20～40℃，流动相流速为0.5～1.5ml/min。 6.根据权利要求5所述的检测方法，其特征在于：所述波长为210nm，柱温为30℃，流动相流速为1ml/min。 7.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：步骤(3)所述色谱图中，根据对照品溶液色谱图确定布瓦西坦与其对映异构体色谱峰的保留时间，根据供试品溶液和对照溶液色谱图计算供试品中各异构体的含量。 8.根据权利要求7所述的检测方法，其特征在于：所述各异构体含量的计算公式为：异构体含量％＝(供试品中异构体的峰面积/对照溶液布瓦西坦峰面积)×100％。 9.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：步骤(1)所述对照品溶液混合得系统适用性溶液，系统性适用性溶液中每1ml含RS构型、RR构型、SS构型、布瓦西坦分别为0.02～0.5mg、0.005～0.2mg、0.01～0.5mg、0.02～3.0mg，优选为0.05mg、0.01mg、0.02mg、0.05mg。 10.根据权利要求9所述的检测方法，其特征在于：所述系统适用性溶液注入液相色谱仪，按权利要求1、5～6任意一项所述色谱条件检测，所得色谱图中，布瓦西坦及其对映异构体色谱峰的分离度应大于2。
所属类别：	发明专利