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原文传递一种用于检测布瓦西坦中间体中对映异构体的方法

专利名称：	一种用于检测布瓦西坦中间体中对映异构体的方法
摘要：	本发明提供一种用于检测布瓦西坦中间体中对映异构体的方法，采用的色谱条件为：色谱柱为CHIRALPAK IC色谱柱，柱温为25～40℃，检测波长205nm，流动相为正己烷、异丙醇和三乙胺的混合物，流速为0.8～1.2mL/min。利用本发明的方法可以准确地进行(R)‑3‑碘甲基己酸中对映异构体(S)‑3‑碘甲基己酸的定量分析，本发明能有效地对对映异构体进行分离检测，峰型对称，无拖尾现象，分离度、专属性、定量限与检测限、线性、重复性、准确度、精密度、溶液稳定性、耐用性均符合要求，检测效果良好。
专利类型：	发明专利
申请人：	北京鑫开元医药科技有限公司海南分公司
发明人：	夏中宁;白秉信;张丽杰
专利状态：	有效
申请日期：	1900-01-20T00:00:00+0805
发布日期：	1900-01-20T08:00:00+0805
申请号：	CN201911388438.0
公开号：	CN111122736A
代理机构：	广州三环专利商标代理有限公司
代理人：	文小花
分类号：	G01N30/02;G01N30/06;G01N30/86;G;G01;G01N;G01N30;G01N30/02;G01N30/06;G01N30/86
申请人地址：	570100 海南省海口市秀英区药谷二横路8号
主权项：	1.一种用于检测布瓦西坦中间体中对映异构体的方法，所述布瓦西坦中间体为(R)-3-碘甲基己酸，所述对映异构体为(S)-3-碘甲基己酸，其特征在于，所述方法包括以下步骤： S1、配制(R)-3-碘甲基己酸供试品溶液：取(R)-3-碘甲基己酸样品和流动相混合配制成供试品溶液，待用； S2、配制(S)-3-碘甲基己酸对照品贮备液：取(S)-3-碘甲基己酸和流动相混合配制成(S)-3-碘甲基己酸对照品贮备液，待用； S3、配制(S)-3-碘甲基己酸对照品溶液：取(S)-3-碘甲基己酸对照品贮备液和流动相混合配制成(S)-3-碘甲基己酸对照品溶液，待用； S4、配制混合溶液：取(R)-3-碘甲基己酸样品和步骤S2所配制的(S)-3-碘甲基己酸对照品贮备液加入容量瓶中，用流动相稀释，混合均匀，分别制成混合溶液，待用； S5、分别吸取等量的对照品溶液、供试品溶液和混合溶液，注入高效色谱仪中进行测定，所述高效液相色谱法的测定条件包括：色谱柱为CHIRALPAK IC色谱柱，柱温为25～40℃，检测波长为205nm，流动相的流速为0.8～1.2mL/min；所述流动相由正己烷、异丙醇和三乙胺按体积比为78～82：18～22：0.05混合制得。 2.根据权利要求1所述的用于检测布瓦西坦中间体中对映异构体的方法，其特征在于，步骤S1，所述供试品溶液中(R)-3-碘甲基己酸和流动相的质量体积比g/L为0.1～5：1。 3.根据权利要求1所述的用于检测布瓦西坦中间体中对映异构体的方法，其特征在于，步骤S2，所述对照品贮备液中(S)-3-碘甲基己酸和流动相的质量体积比g/L为0.001～0.1：1。 4.根据权利要求1所述的用于检测布瓦西坦中间体中对映异构体的方法，其特征在于，步骤S3，所述对照品溶液中(S)-3-碘甲基己酸和流动相的质量体积比g/L为0.0001～0.01：1混合制得。 5.根据权利要求1所述的用于检测布瓦西坦中间体中对映异构体的方法，其特征在于，步骤S4，所述混合溶液中(R)-3-碘甲基己酸和流动相的质量体积比g/L为0.1～5：1。 6.根据权利要求1或5所述的用于检测布瓦西坦中间体中对映异构体的方法，其特征在于，步骤S4，所述混合溶液中(S)-3-碘甲基己酸和流动相的质量体积比g/L为0.0001～0.01：1。 7.根据权利要求1所述的用于检测布瓦西坦中间体中对映异构体的方法，其特征在于，步骤S5，所述柱温为35℃，流动相的流速为1mL/min。 8.根据权利要求1所述的用于检测布瓦西坦中间体中对映异构体的方法，其特征在于，所述流动相中正己烷、异丙醇和三乙胺的体积比为80：20：0.05。 9.根据权利要求1所述的用于检测布瓦西坦中间体中对映异构体的方法，其特征在于，步骤S1，所述供试品溶液中(R)-3-碘甲基己酸和流动相的质量体积比g/L为1：1；步骤S2，所述对照品贮备液中(S)-3-碘甲基己酸和流动相的质量体积比g/L为0.01：1；步骤S3，所述对照品溶液中(S)-3-碘甲基己酸和流动相的质量体积比g/L为0.01：1混合制得；步骤S4，所述混合溶液中(R)-3-碘甲基己酸和流动相的质量体积比g/L为1：1，所述混合溶液中(S)-3-碘甲基己酸和流动相的质量体积比g/L为0.001：1。 10.根据权利要求1或9所述的用于检测布瓦西坦中间体中对映异构体的方法，其特征在于，步骤S5，所述色谱柱的长150mm，内径4.6mm，纤维素表面共价键合硅胶填充剂，填充料粒径为5μm。
所属类别：	发明专利