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原文传递一种磁性多孔石墨烯的制备及其应用于水中低浓度三氯生的快速检测方法

专利名称：	一种磁性多孔石墨烯的制备及其应用于水中低浓度三氯生的快速检测方法
摘要：	本发明涉及水质检测领域，提供了一种磁性多孔石墨烯的制备方法。本发明将氧化石墨烯和氢氧化钾混合进行活化处理，再将得到的多孔氧化石墨烯、三氯化铁、乙酸钠和乙二醇混合进行水热反应，得到磁性多孔石墨烯。本发明的多孔氧化石墨烯具有巨大的表面积，可吸附大量三氯生，且具有磁性，便于回收利用。本发明还提供了一种水体中低浓度三氯生的快速检测方法，本发明提供的方法以磁性多孔石墨烯为吸附基质吸附水体中的三氯生，然后通过磁铁实现分离，再通过洗脱、衍生化和萃取等步骤检测三氯生的含量。该方法操作简单，检出限低，无需使用质谱仪，只用气相色谱仪检测，且重复性好，回收率高，方法成熟可靠、成熟，可应用于检测实际废水中三氯生含量。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	吉林;22
申请人：	东北师范大学
发明人：	杨武;李烨;刘仲谋;霍明昕;范伟;朱遂一;王宪泽
专利状态：	有效
申请日期：	2019-04-03T00:00:00+0800
发布日期：	2019-06-25T00:00:00+0800
申请号：	CN201910265107.1
公开号：	CN109932449A
代理机构：	北京高沃律师事务所
代理人：	瞿晓晶
分类号：	G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	130000 吉林省长春市净月开发区净月大街2555号
主权项：	1.一种磁性多孔石墨烯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤： (1)将氧化石墨烯和氢氧化钾混合进行活化处理，得到多孔氧化石墨烯； (2)将所述多孔氧化石墨烯、三氯化铁、乙酸钠和乙二醇混合进行水热反应，得到磁性多孔石墨烯。 2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中活化处理的温度为800～1000℃，时间为1～2h；所述活化处理在氮气保护条件下进行。 3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述氧化石墨烯和氢氧化钾的质量比为1:4～5。 4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述水热反应的温度为180～240℃，时间为12～16h。 5.权利要求1～4任意一项所述制备方法制备的磁性多孔石墨烯，包括多孔氧化石墨烯及负载在多孔氧化石墨烯上的磁性材料；所述磁性材料包括Fe3O4和γ-Fe2O3。 6.一种水中体低浓度三氯生的快速检测方法，其特征在于，包括以下步骤： (a)将待测水样进行过滤，得到过滤水样； (b)使用权利要求5所述的磁性多孔石墨烯对所述过滤水样进行吸附处理，得到吸附后的磁性多孔石墨烯； (c)使用甲醇-氨水混合液对吸附后的磁性多孔石墨烯进行洗脱，将得到的洗脱液氮吹至干，得到吹干物； (d)将所述吹干物溶解于四硼酸钠溶液中，然后加入乙酸酐进行衍生化处理，得到衍生化液； (e)向所述衍生化液中加入正己烷和无水硫酸钠进行萃取，取有机相进行气相色谱测定，根据气相色谱结果得到待测水样中三氯生的浓度。 7.根据权利要求6所述的检测方法，其特征在于，所述步骤(b)中磁性多孔石墨烯的质量和所述过滤水样的体积之比为4～20mg:500mL；所述吸附处理在震荡条件下进行；所述吸附处理的时间为1～15min，温度为20～30℃，震荡转速为140～160rpm。 8.根据权利要求6所述的检测方法，其特征在于，所述步骤(d)中吹干物的质量和所述四硼酸钠溶液的体积之比为0.001～15μg：8～15mL；所述四硼酸钠溶液的浓度为0.05～0.2mol/L。 9.根据权利要求6所述的检测方法，其特征在于，所述步骤(d)中的衍生化处理在涡旋条件下进行，所述衍生化处理的时间为0.5～5min。 10.根据权利要求6所述的检测方法，其特征在于，所述步骤(e)中的萃取在涡旋条件下进行，所述萃取的时间为1～10min。
所属类别：	发明专利