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原文传递纤维素荧光球的制备方法及其应用

专利名称：	纤维素荧光球的制备方法及其应用
摘要：	本发明公开了一种纤维素荧光球的制备方法及其应用。其方法包括：1、将微晶纤维素粉末通过溶剂释放的方法制备得到纤维素球；2、通过2,2,6,6‑四甲基哌啶氧化物介导的氧化反应在水性介质中将纤维素球进行羧酸化得到羧酸化纤维素球；3、将湿态的羧酸化纤维素球加入聚乙烯酰亚胺、柠檬酸和去离子水混合的溶液中，其中质量比为湿态的羧酸化纤维素球1‑2：聚乙烯酰亚胺0.01‑0.3：柠檬酸0.01‑0.3：去离子水10‑25，然后置于微波反应器中搅拌，微波反应20‑50分钟，结束后用去离子水洗涤获得纤维素荧光球。本发明制备纤维素荧光球的方法简单方便，纤维素荧光球能对Hg2+的进行痕量检测和对Cu2+可视化检测。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	广西;45
申请人：	广西师范学院
发明人：	于淑娟
专利状态：	有效
申请日期：	2019-03-08T00:00:00+0800
发布日期：	2019-06-28T00:00:00+0800
申请号：	CN201910176140.7
公开号：	CN109946272A
代理机构：	北京远大卓悦知识产权代理事务所(普通合伙)
代理人：	靳浩
分类号：	G01N21/64(2006.01);G;G01;G01N;G01N21
申请人地址：	530023 广西壮族自治区南宁市西乡塘区明秀东路175号
主权项：	1.纤维素荧光球的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一：通过溶剂释放的方法制备得到纤维素球：将微晶纤维素粉末溶解在1-丁基-3-甲基咪唑氯化物溶液中，加热至100-120℃，搅拌7-10小时，然后加入N，N-二甲基甲酰胺溶液作为共溶剂，搅拌使混合液成为均相溶液，然后将所述均相溶液逐滴地滴入1-丁醇中形成圆形纤维素球，同时通过搅拌使1-丁基-3-甲基咪唑氯化物和N，N-二甲基甲酰胺从纤维素球中除去，然后依次用丙酮和去离子水洗涤，其中，微晶纤维素粉末的质量：1-丁基-3-甲基咪唑氯化物溶液的质量：N，N-二甲基甲酰胺的质量：1-丁醇的体积＝0.7-10:4.3-50:5.0-60：30-150；步骤二：通过2,2,6,6-四甲基哌啶氧化物介导的氧化反应在水性介质中将纤维素球进行羧酸化得到羧酸化纤维素球；步骤三：将湿态羧酸化纤维素球加入聚乙烯酰亚胺、柠檬酸和去离子水混合的溶液中，其中所述湿态的羧酸化纤维素球：聚乙烯酰亚胺：柠檬酸：去离子水的质量比为1-2:0.01-0.3:0.01-0.3:10-25，然后置于微波反应器中，功率300-500W，磁力搅拌，微波反应20-50分钟，结束后用去离子水洗涤获得纤维素荧光球，其中，聚乙烯酰亚胺的分子量为60000-80000。 2.如权利要求1所述的纤维素荧光球的制备方法，其特征在于，所述步骤二中通过2,2,6,6-四甲基哌啶氧化物介导的氧化反应在水性介质中将纤维素球进行羧酸化的具体操作为：将2,2,6,6-四甲基哌啶氧化物、NaClO2、NaClO溶解在pH为6.5-7.0的缓冲溶液中，然后加入湿态的纤维素球，并在50-60℃下反应1-2小时，最后，用去离子水洗涤得到的羧酸化纤维素球；其中，2,2,6,6-四甲基哌啶氧化物的质量：NaClO2的质量：NaClO的质量：缓冲溶液的体积：湿态的纤维素球的质量＝20-30:20-25:100-200:1000-30000:50-100。 3.如权利要求2所述的纤维素荧光球的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一：将微晶纤维素粉末0.7-10g溶解在1-丁基-3-甲基咪唑氯化物溶液4.3-50g中，加热至100-120℃，搅拌7-10小时，然后加入N，N-二甲基甲酰胺溶液5-60g作为共溶剂，搅拌使混合液成为均相溶液，然后用注射器将所述均相溶液逐滴的滴入1-丁醇30-150mL中形成圆形纤维素球，同时通过搅拌使1-丁基-3-甲基咪唑氯化物和N，N-二甲基甲酰胺从纤维素球中除去，然后依次用丙酮和去离子水洗涤得到纤维素球；步骤二：将20-30mg的2,2,6,6-四甲基哌啶氧化物、20-25mg的NaClO2和100-200mg的NaClO溶解在1-20mL的缓冲溶液中，缓冲溶液的pH为6.5-7.0，然后加入湿态的纤维素球50-100mg，并在50-60℃下反应1-2小时，最后，用去离子水洗涤得到的羧酸化纤维素球；步骤三：将湿态羧酸化纤维素球1-2g加入聚乙烯酰亚胺0.01-0.3g、柠檬酸0.01-0.3g和去离子水10-25mL混合的溶液中，然后置于微波反应器中，功率300-500W，磁力搅拌，微波反应20-50分钟，结束后用去离子水洗涤获得纤维素荧光球，其中，聚乙烯酰亚胺的分子量为60000-80000。 4.如权利要求2或3所述的纤维素荧光球的制备方法，其特征在于，所述缓冲溶液由质量比为Na2HPO4:NaH2PO4：去离子水＝3.4:3:500的成分混合得到。 5.如权利要求1-3任一项所述的纤维素荧光球的制备方法，其特征在于，制备得到的纤维素球、羧酸化纤维素球和纤维素荧光球都分别储存于去离子水中备用，或将纤维素荧光球冷冻干燥后保存备用。 6.如权利要求1-3任一项所述的纤维素荧光球的制备方法，其特征在于，所述纤维素球所用原料微晶纤维素的分子量为20000-36000。 7.纤维素荧光球检测水体中Hg2+浓度的方法，其特征在于，采用如权利要求1-3任一项制备的纤维素荧光球，将所述纤维素荧光球投入到待测溶液中反应5-15分钟，通过荧光光谱测试纤维素荧光球在300-500nm激发波长下的荧光强度或计算I0/I值，再将测试到的荧光强度与纤维素荧光球在相同激发波长下对Hg2+离子不同浓度响应的荧光光谱图比对获得待测溶液中Hg2+的浓度，或者将I0/I值与纤维素荧光球在相同激发波长下的荧光猝灭与Hg2+离子浓度的线性关系曲线比对获得待测溶液中Hg2+的浓度，其中，I0是空白纤维素荧光球的荧光强度，I是纤维素荧光球在离子溶液中的荧光强度。 8.纤维素荧光球可视化检测水体中Cu2+浓度的方法，其特征在于，采用如权利要求1-3任一项制备的纤维素荧光球，将纤维素荧光球投入到待测溶液中反应5-15分钟，在365nm紫外光或自然光下观察纤维素荧光球显示的颜色，再将显示的颜色与纤维素荧光球在相同的光照下的不同浓度Cu2+离子溶液中颜色比色卡对应获得待测溶液中Cu2+的浓度。 9.纤维素荧光球的用途，其特征在于，其用于对水体中Hg2+或Cu2+离子的浓度检测。 10.纤维素荧光球的用途，其特征在于，其用于对Hg2+的痕量检测和对Cu2+的可视化检测。
所属类别：	发明专利