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原文传递一种检测海藻聚酯纤维中海藻酸钙的方法

专利名称：	一种检测海藻聚酯纤维中海藻酸钙的方法
摘要：	本发明提供一种检测海藻聚酯纤维中海藻酸钙的方法，包括：鉴别试验和海藻酸钙含量的测定，所述鉴别试验，包括选择试剂和材料和海藻酸盐鉴定；所述试剂和材料的选择，包括2mol/L氢氧化钾溶液、混合酸消化液、10%三乙醇胺溶液、1%钙红指示剂和乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液。本发明的检测方法，采用首先鉴定是海藻酸盐而不是其他的盐，然后再将灰化后的纤维样品与酸反应形成可溶性的钙盐，利用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定反应产生的钙离子，折算成海藻酸钙的含量，准确性更高；解决了聚酯纤维中海藻酸钙的含量检测问题，也为检测聚酯纤维中其他化合物作出了初步探索。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	山东;37
申请人：	中科纺织研究院(青岛)有限公司
发明人：	黄效谦;甄丽;刘洁;黄效龙
专利状态：	有效
申请日期：	2019-04-20T00:00:00+0800
发布日期：	2019-06-28T00:00:00+0800
申请号：	CN201910320677.6
公开号：	CN109946292A
代理机构：	济南舜源专利事务所有限公司
代理人：	孙宝绿
分类号：	G01N21/78(2006.01);G;G01;G01N;G01N21
申请人地址：	266000 山东省青岛市四流南路80号乙[5]内90号210A室
主权项：	1.一种检测海藻聚酯纤维中海藻酸钙的方法，其特征在于，所述检测海藻聚酯纤维中海藻酸钙的方法，包括：鉴别试验和海藻酸钙含量的测定。 2.根据权利要求1所述的一种检测海藻聚酯纤维中海藻酸钙的方法，其特征在于，所述鉴别试验，包括选择试剂和材料和海藻酸盐鉴定；所述海藻酸盐鉴定，包括：灰化、混合、煮沸、提取。 3.根据权利要求2所述的一种检测海藻聚酯纤维中海藻酸钙的方法，其特征在于，所述灰化：称取海藻聚酯纤维样品于坩埚内，将坩埚置于马弗炉中520-565℃煅烧4-5h，使纤维灰化，冷却。 4.根据权利要求2所述的一种检测海藻聚酯纤维中海藻酸钙的方法，其特征在于，所述混合：取灰化后的纤维样品加入水，加入1,3-二羟基萘乙醇溶液和浓盐酸，摇匀；所述纤维样品与水的质量体积比为0.8-1.2mg/mL，纤维样品与1,3-二羟基萘乙醇溶液的质量体积比为3-7mg/mL，纤维样品与浓盐酸的质量体积比为0.5-1.5mg/mL。 5.根据权利要求1所述的一种检测海藻聚酯纤维中海藻酸钙的方法，其特征在于，所述纤维样品与水的质量体积比为1mg/mL，纤维样品与1,3-二羟基萘乙醇溶液的质量体积比为5mg/mL，纤维样品与浓盐酸的质量体积比为1mg/mL。 6.根据权利要求1所述的一种检测海藻聚酯纤维中海藻酸钙的方法，其特征在于，所述煮沸，煮沸时间为2-5min，冷却到10-20℃，洗涤；所述提取，加入异丙醚，振摇提取，分取醚层；所述异丙醚的添加量为10-20ml。 7.根据权利要求1所述的一种检测海藻聚酯纤维中海藻酸钙的方法，其特征在于，所述海藻酸钙含量的测定，包括试剂和材料的选择；所述试剂和材料的选择，包括2mol/L氢氧化钾溶液、混合酸消化液、10%三乙醇胺溶液、1%钙红指示剂和乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液。 8.根据权利要求1所述的一种检测海藻聚酯纤维中海藻酸钙的方法，其特征在于，所述海藻酸钙含量的测定，包括试样消化；所述试样消化，取灰化后的样品，加入混合酸消化液25mL±5mL，加热消化，反复补充混合酸消化液和水，至无残留剩余酸消化液为止；冷却，合并洗液，得到试样消化液。 9.根据权利要求1所述的一种检测海藻聚酯纤维中海藻酸钙的方法，其特征在于，所述海藻酸钙含量的测定，包括测定；所述测定，分别移取250mL 试样消化液，加入2mol/L 氢氧化钾溶液5mL，再加入10%三乙醇胺1mL，加钙红指示剂0.1g，充分振摇，使溶液混合均匀；在不断振摇下，用0.01 mol/L乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至变色。 10.根据权利要求9所述的一种检测海藻聚酯纤维中海藻酸钙的方法，其特征在于，所述测定，测定结果计算公式为：；式中： m——试样的质量，单位为克（g）； C——乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； V——滴定试样所消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； V0——滴定空白所消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； 250——容量瓶的容积，单位为毫升（mL）； 250——移取试样消化液的体积，单位为毫升（mL）； M ——氧化钙的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）[M (CaO)=56.08]； 1000——换算因子； W1—— 试样的干燥减量的质量分数，单位为百分比（%）。
所属类别：	发明专利