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原文传递一种海藻酸盐、海藻酸单糖残基含量的测定方法及其用途

专利名称：	一种海藻酸盐、海藻酸单糖残基含量的测定方法及其用途
摘要：	本发明公开一种海藻酸盐、海藻酸单糖残基含量的测定方法。本方法通过将海藻酸盐、海藻酸单糖残基C6位上的羧基完全转变为羧酸盐形式，基于电荷守恒原理，通过煅烧灰化使其变为碳酸盐，通过酸碱滴定方法测定碳酸盐的量，进而换算单糖残基含量。相比于传统方法，本方法不使用各种单糖或寡糖对照品，对不同甘露糖醛酸/古罗糖醛酸比值的海藻酸盐、海藻酸均通用，无需绘制标准曲线，操作简易方便，可实现海藻酸盐、海藻酸单糖残基含量的快速定量分析。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	山东;37
申请人：	青岛海洋生物医药研究院股份有限公司
发明人：	李全才;吕友晶;邵萌;赵峡;刘浩;王春蕾;杨萌琳
专利状态：	有效
申请日期：	2023-08-09T00:00:00+0800
发布日期：	2023-11-03T00:00:00+0800
申请号：	CN202310998566.7
公开号：	CN116990442A
分类号：	G01N31/16;G01N21/79;G;G01;G01N;G01N31;G01N21;G01N31/16;G01N21/79
申请人地址：	266061 山东省青岛市崂山区香港东路23号
主权项：	1.一种海藻酸盐、海藻酸单糖残基含量的测定方法，其特征在于，所述方法包含以下步骤： S1：转化，称取恒重后的待测样品，用水溶解，滴加酸液调节pH至酸性，溶液pH稳定后，再滴加碱液调节pH至碱性； S2：中和，待S1步骤所得溶液pH稳定后，滴加酸液调节pH至中性； S3：碳化，将S2步骤所得溶液pH稳定后，加热挥干水分，碳化，获得固形物； S4：灰化，将S3步骤所得固形物转入马弗炉中进行高温煅烧，直至获得白色或类白色煅烧产物； S5：复溶，将S4步骤所得煅烧产物用酸液溶解，水定容后获得定容溶液； S6：滴定，取S5步骤所得定容溶液适量，加入酸碱指示剂，用碱液进行滴定，依据指示剂颜色变化判定滴定终点； S7：计算，根据S6步骤的碱液用量进行待测样品含量换算。 2.根据权利要求1所述的一种海藻酸盐、海藻酸单糖残基含量的测定方法，其特征在于：所述海藻酸盐、海藻酸的结构特点如下： m和g为自然数，g+m≥25。 3.根据权利要求2所述的海藻酸盐、海藻酸的结构，其特征在于：所述R为H、金属阳离子。 4.根据权利要求1所述的一种海藻酸盐、海藻酸单糖残基含量的测定方法，其特征在于：所述S1步骤和S2步骤中酸液为强酸，优选的，为HCl、HNO3、H2SO4中的一种或几种；所述S1步骤中碱液为强碱，优选的，为NaOH、KOH、LiOH、RbOH、CsOH、FrOH的一种或几种。 5.根据权利要求1所述的一种海藻酸盐、海藻酸单糖残基含量的测定方法，其特征在于：所述S1步骤中加酸液调节溶液pH至1～4，加碱液调节溶液pH至9～10。 6.根据权利要求1所述的一种海藻酸盐、海藻酸单糖残基含量的测定方法，其特征在于：所述S4步骤中高温煅烧温度为450～1000℃，优选的，为550～650℃。 7.根据权利要求1所述的一种海藻酸盐、海藻酸单糖残基含量的测定方法，其特征在于：所述S5步骤中液酸为强酸，优选的，为HCl、HNO3、H2SO4的一种。 8.根据权利要求1所述的一种海藻酸盐、海藻酸单糖残基含量的测定方法，其特征在于：所述S6步骤中酸碱指示剂为硝基酚类、酚酞类、磺代酚酞类、偶氮化合物类指示剂的一种，优选酚酞指示剂。 9.根据权利要求1所述的一种海藻酸盐、海藻酸单糖残基含量的测定方法，其特征在于：所述S6步骤中碱液为强碱，优选的，为NaOH、KOH、LiOH、RbOH、CsOH、FrOH中的一种。 10.根据权利要求1所述的一种海藻酸盐、海藻酸单糖残基含量的测定方法，其特征在于：所述S7步骤中含量换算所用公式为：式中： c1——S5步骤中酸液的H+浓度，单位为摩尔每升(mol/L)； V1——S5步骤中酸液的加入体积，单位为毫升(mL) c2——S6步骤中碱液的OH-浓度，单位为摩尔每升(mol/L)； V2——S6步骤中滴定消耗的碱液体积，单位为毫升(mL)； V’——S5步骤中定容溶液的体积，单位为升(L)； V”——S6步骤中滴定所取定容溶液的体积，单位为毫升(mL)； m——S1步骤中待测样品的质量，单位为毫克(mg)； MR——为H、一价金属离子的摩尔质量，或为二价金属离子的摩尔质量二分之一，或为三价金属离子的摩尔质量三分之一，或为H或/和一价金属离子的摩尔质量或/和二价金属离子的摩尔质量二分之一或/和三价金属离子的摩尔质量三分之一乘以各所占比例后的加和。 11.权利要求1所述一种海藻酸盐、海藻酸单糖残基含量的测定方法在海藻酸盐、海藻酸产品测定海藻酸盐、海藻酸单糖残基含量的应用。
所属类别：	发明专利