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原文传递一种用于扫描电镜观察的微米级球形颗粒截面的制样方法

专利名称：	一种用于扫描电镜观察的微米级球形颗粒截面的制样方法
摘要：	本发明公开了一种用于扫描电镜观察的微米级球形颗粒截面的制样方法：将清洁后载玻片上面覆盖一块尺寸相同的铝箔纸，取一滴树脂包埋剂滴于载玻片上的铝箔纸上，加入微米级球形颗粒样品，搅拌使样品完全浸入树脂包埋剂中，室温静置；在开口包埋管中同步加入树脂包埋剂，室温静置，迅速将包埋管倒扣在上述制备的载玻片上混合有样品的树脂包埋剂液滴处，室温静置固化；揭去上述干燥后倒扣的包埋管上的载玻片衬底，将包埋块从包埋管中推出，撕去铝箔纸，得到包埋了微米级球形颗粒样品的树脂块，进行侧面修块和正面修片，获得用于扫描电镜观察的微米级球形颗粒截面。该方法可以对颗粒样品进行准确定位、观察所切颗粒的截面暴露情况以便随时调整修片进程。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	上海;31
申请人：	华东理工大学
发明人：	周丽绘;赵秀阁;唐静;李金霞;郝婷婷;江仟仟
专利状态：	有效
申请日期：	2019-03-20T00:00:00+0800
发布日期：	2019-06-28T00:00:00+0800
申请号：	CN201910211810.4
公开号：	CN109946330A
代理机构：	上海顺华专利代理有限责任公司
代理人：	李鸿儒
分类号：	G01N23/2202(2018.01);G;G01;G01N;G01N23
申请人地址：	200237 上海市徐汇区梅陇路130号
主权项：	1.一种用于扫描电镜观察的微米级球形颗粒截面的制样方法，其特征在于：包括以下步骤：将清洁后载玻片作为衬底，上面覆盖一块尺寸相同的铝箔纸，取一滴树脂包埋剂滴于载玻片上的铝箔纸上，加入少量微米级球形颗粒样品，搅拌使样品完全浸入树脂包埋剂中，室温静置；在开口包埋管中同步加入树脂包埋剂至其上液面与包埋管的上表面齐平或略低，室温静置，迅速将包埋管倒扣在上述制备的载玻片上混合有样品的树脂包埋剂液滴处，将倒扣的包埋管连同载玻片衬底一起室温静置固化，树脂包埋剂形成包埋块；揭去上述固化后倒扣的包埋管上的载玻片衬底，挤压包埋管底部将包埋块从包埋管中推出，撕去树脂块顶端的铝箔纸，树脂块顶端呈现光亮的镜面，微米级球形颗粒样品位于包埋块的最顶端位置，得到包埋了微米级球形颗粒样品的树脂块，然后进行侧面修块和正面修片，获得用于扫描电镜观察的微米级球形颗粒截面。 2.根据权利要求1所述的用于扫描电镜观察的微米级球形颗粒截面的制样方法，其特征在于：所述载玻片表面用无水乙醇清洁。 3.根据权利要求1所述的用于扫描电镜观察的微米级球形颗粒截面的制样方法，其特征在于：所述微米级球形颗粒样品的粒径<1mm。 4.根据权利要求3所述的用于扫描电镜观察的微米级球形颗粒截面的制样方法，其特征在于：所述微米级球形颗粒样品选自LiNiCoMnO2电池正极材料、抗胃酸药丸、SiO2球、回收镍专用螯合树脂球。 5.根据权利要求1所述的用于扫描电镜观察的微米级球形颗粒截面的制样方法，其特征在于：所述室温静置的时间为1～45分钟。 6.根据权利要求1所述的用于扫描电镜观察的微米级球形颗粒截面的制样方法，其特征在于：所述树脂包埋剂为快速IP树脂，其主要成分为双酚A环氧树脂，作为包埋剂使用时按照快速IP树脂和快速IP固化剂质量比10：1的比例称取，搅拌混合均匀后静置即可使用。 7.根据权利要求1所述的用于扫描电镜观察的微米级球形颗粒截面的制样方法，其特征在于：所述侧面修块包括以下步骤：将包埋了微米级球形颗粒的树脂块的侧面在修块机上粗修成金字塔型，设置侧面修整角度为45°，转动样品一周并调整修块机铣刀与样品头距离粗修出四个侧面，粗修时根据实际需要选择1-2个球形颗粒或者颗粒分布均匀的顶端区域作为保留区域，最终将金字塔的顶端修成边长小于1mm的矩形平面，包埋了微米级球形颗粒的金字塔顶端矩形正面无需修块机粗修。 8.根据权利要求1所述的用于扫描电镜观察的微米级球形颗粒截面的制样方法，其特征在于：所述正面修片包括以下步骤：包埋了微米级球形颗粒的金字塔顶端正面为光滑的镜面，颗粒在包埋块内清晰可见，按照常规超薄切片方法直接使用玻璃刀进行正面修片，玻璃刀的垂直倾斜角度设为6度，手动调整玻璃刀和样品距离修去颗粒表面多余树脂，边修边用修块机上的体视显微镜观察，直至露出颗粒状样品截面后停止正面修片，即可获得微米级球形颗粒截面树脂块。 9.根据权利要求1所述的用于扫描电镜观察的微米级球形颗粒截面的制样方法，其特征在于：所述制备的用于扫描电镜观察的微米级球形颗粒截面镀Pt膜30s，镀膜厚度约10nm。
所属类别：	发明专利