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原文传递一种基于HPLC技术建立指纹图谱鉴别张良姜的方法及指纹图谱

专利名称：	一种基于HPLC技术建立指纹图谱鉴别张良姜的方法及指纹图谱
摘要：	本发明公开了一种基于HPLC技术建立指纹图谱鉴别张良姜的方法及指纹图谱，所述方法包括：以6‑姜辣素对照品作为参照，采用液相色谱法测定其指纹图谱。其中干姜供试品溶液采用超声处理提取，生姜供试品溶液通过加热回流提取。分别吸取10μL供试品溶液和对照品溶液注入液相色谱仪进行测定，得到色谱图。本发明通过多个工艺的筛选，将张良姜中的多个有效成分分离并检测出来，所得的指纹图谱出峰多、各峰分离度良好，方法重复性好、精密度高，从而可以简便、快速、全面、准确、可靠地监控张良姜的质量，为全面监控张良姜的药食同源两用的质量提供有效的保障。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	河南;41
申请人：	河南科高中标检测技术有限公司
发明人：	李飞飞;李晓;刘雨晴;景炳年;魏悦;李智宁;范毅;宁二娟;宋梦娇;李自红;曹静亚;张丽先
专利状态：	有效
申请日期：	2017-12-26T00:00:00+0800
发布日期：	2019-07-02T00:00:00+0800
申请号：	CN201711427349.3
公开号：	CN109959729A
代理机构：	昆明合众智信知识产权事务所
代理人：	张玺
分类号：	G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	450002 河南省郑州市金水区红专路58号
主权项：	1.一种基于HPLC技术建立指纹图谱鉴别张良姜的方法，其特征在于，以6-姜辣素对照品作为参照，采用液相色谱法测定其指纹图谱。 2.如权利要求1所述的基于HPLC技术建立指纹图谱鉴别张良姜的方法，其特征在于，包括以下步骤： (1)供试品溶液的制备： (1-1)干姜供试品溶液的制备：将干姜粉碎过筛得到干姜粉末，取0.25g干姜粉末，精密称定，置于具塞锥形瓶中，精密加入甲醇20mL，并称定重量作为初始重量，超声处理之后，放冷，再称定重量，并用甲醇补足减失的重量以使重量达到初始重量，摇匀，滤过，取续滤液，作为干姜供试品溶液； (1-2)生姜供试品溶液的制备：将生姜切成1～2mm的生姜小块，取1g生姜小块，精密称定，置于100mL具塞三角瓶中，精密加入无水甲醇50mL，密塞，称定重量作为初始重量，加热回流之后，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量以使重量达到初始重量，摇匀，滤过，取续滤液，作为生姜供试品溶液； (2)对照品溶液的制备：取6-姜辣素对照品适量，精密称定，加入甲醇配制成每1mL含有110.544μg的溶液，滤过，取续滤液，作为对照品溶液， (3)测定：分别吸取10μL供试品溶液和对照品溶液注入液相色谱仪进行测定，得到色谱图。 3.如权利要求2所述的基于HPLC技术建立指纹图谱鉴别张良姜的方法，其特征在于，所述步骤(1-1)中甲醇的体积浓度为60％，超声处理的时间为40分钟，超声的功率为100W，频率为40kHz。 4.如权利要求2所述的基于HPLC技术建立指纹图谱鉴别张良姜的方法，其特征在于，所述步骤(1-2)中加热回流时间为30分钟。 5.如权利要求2所述的基于HPLC技术建立指纹图谱鉴别张良姜的方法，其特征在于，所述液相色谱仪为二极管阵列检测器。 6.如权利要求2所述的基于HPLC技术建立指纹图谱鉴别张良姜的方法，其特征在于，所述步骤(3)中的色谱条件为：流动相：流动相A为体积浓度为0.1％的甲酸水，流动相B为乙腈；色谱柱：C18色谱柱；柱温：25～35℃；检测波长：282nm；检测时间：76min；进样量：10μL；流速：1.0mL/min。 7.如权利要求2～6任一所述的基于HPLC技术建立指纹图谱鉴别张良姜的方法，其特征在于，所述步骤(3)中的流动相梯度如表20所示：表20 。 8.如权利要求7所述的基于HPLC技术建立指纹图谱鉴别张良姜的方法，其特征在于，所述柱温为30℃。 9.如权利要求1～8任一所述的基于HPLC技术建立指纹图谱鉴别张良姜的方法得到的张良姜指纹图谱。 10.如权利要求9所述的张良姜指纹图谱，其特征在于，所述干姜指纹图谱中有10个特征峰，干姜指纹图谱中4号峰作为参照峰；所述生姜指纹图谱中有11个特征峰，生姜指纹图谱中5号峰作为参照峰。
所属类别：	发明专利