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原文传递一种融合液液微萃取与SERS技术检测铬离子的方法

专利名称：	一种融合液液微萃取与SERS技术检测铬离子的方法
摘要：	本发明属于食品安全和材料化学技术领域，涉及一种融合液液微萃取与SERS技术检测铬离子的方法；步骤为：首先制备银纳米花基底，溶于乙醇，得到银纳米花基底乙醇溶液；然后配制不同浓度的六价铬离子溶液，加入盐酸、罗丹明6G溶液和去离子水；再加入甲醇和氯仿的混合液，经振荡、超声、离心后，收集下层溶液与银纳米花基底乙醇溶液混合，采集光谱，将不同浓度的六价铬离子对应的光谱强度绘制标准曲线；选取待测样品，采集光谱后根据建立的标准曲线实现待测样品三价或六价铬离子浓度的检测；本发明可应用于检测三价和六价铬离子，将萃取后的溶液应用于表面增强拉曼检测，其结果准确可靠，且灵敏度较高；适用于食品安全、环境监测等技术领域。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	江苏;32
申请人：	江苏大学
发明人：	王井井;陈全胜;王安成;许艺;焦天慧
专利状态：	有效
申请日期：	2019-03-05T00:00:00+0800
发布日期：	2019-07-05T00:00:00+0800
申请号：	CN201910163149.4
公开号：	CN109975267A
分类号：	G01N21/65(2006.01);G;G01;G01N;G01N21
申请人地址：	212013 江苏省镇江市京口区学府路301号
主权项：	1.一种融合液液微萃取与SERS技术检测铬离子的方法，其特征在于，包括以下步骤： (1)制备获得银纳米花基底； (2)配制不同浓度的六价铬离子溶液，加入盐酸和罗丹明6G溶液，再加入去离子水；然后加入甲醇和氯仿的混合液，经振荡、超声、离心后，去掉上清液，收集下层溶液； (3)取步骤(1)得到银纳米花基底，溶于乙醇，得到银纳米花基底乙醇溶液，与步骤(2)收集的下层溶液混合，放置在硅片上，在785nm激光下激发，采集光谱，将不同浓度的六价铬离子对应的光谱强度绘制标准曲线； (4)铬离子浓度检测； S1.六价铬离子浓度检测：选取待测样品同步骤2和步骤3的方式，采集光谱，根据建立的标准曲线得到待测样品六价铬离子的浓度； S2.三价铬离子浓度检测：选取待测样品等体积分为2份，分别记为待测样品a和待测样品b；待测样品a同步骤2和步骤3的方式，采集光谱，根据建立的标准曲线得到待测样品六价铬离子的浓度，记为A；待测样品b加入氢氧化钾溶液，当溶液PH大于10时停止加入氢氧化钾，再加入过氧化氢溶液，加热蒸干溶剂后，加去离子水定容至待测样品b的初始体积，然后同步骤2和步骤3的方式，采集光谱，根据建立的标准曲线得到待测样品b铬离子的浓度，记为B；B减去A即为待测样品三价铬离子浓度。 2.根据权利要求1所述的融合液液微萃取与SERS技术检测铬离子的方法，其特征在于，步骤(2)所述六价铬离子溶液的浓度为0.0001～10μg mL-1。 3.根据权利要求1所述的融合液液微萃取与SERS技术检测铬离子的方法，其特征在于，步骤(2)所述六价铬离子溶液、盐酸、罗丹明6G溶液、去离子水、甲醇、氯仿的体积比为：4：0.5：0.1：0.4：1.0：0.05；所述盐酸的浓度为5.0M；所述罗丹明6G溶液的浓度为1×10-4M。 4.根据权利要求1所述的融合液液微萃取与SERS技术检测铬离子的方法，其特征在于，步骤(2)所述振荡的时间不少于30s；所述超声的时间不少于3min。 5.根据权利要求1所述的融合液液微萃取与SERS技术检测铬离子的方法，其特征在于，步骤(2)所述离心的条件为：转速12000.0rpm，时间3min。 6.根据权利要求1所述的融合液液微萃取与SERS技术检测铬离子的方法，其特征在于，步骤(3)所述步骤(1)制备的银纳米花基底乙醇溶液和步骤(2)收集的下层溶液的体积比为1：1；所述银纳米花基底乙醇溶液的浓度为1.0mg mL-1。 7.根据权利要求1所述的融合液液微萃取与SERS技术检测铬离子的方法，其特征在于，步骤(4)的S2中所述氢氧化钾溶液的浓度为1.0M；所述过氧化氢溶液的质量浓度为10％。 8.根据权利要求1所述的融合液液微萃取与SERS技术检测铬离子的方法，其特征在于，步骤(4)的S2中所述待测样品b与过氧化氢溶液的体积比为2:1。
所属类别：	发明专利