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原文传递一种钼基样品中硝酸根的检测方法

专利名称：	一种钼基样品中硝酸根的检测方法
摘要：	本发明公开了一种钼基样品中硝酸根的检测方法，包括：1)将待测钼基样品进行前处理后，分别加入硫酸银溶液和碳酰胺溶液以掩蔽氯离子和亚硝酸根离子，静置；2)向步骤1)静置后的溶液中加入变色酸，通过硫酸稀释后，静置；3)检测步骤2)静置后的溶液在波长410nm处的吸光度，根据吸光度计算得到待测钼基样品中硝酸根的浓度。该方法建立在现有实验器材的基础上，操作步骤简单，快捷，检测数据准确，符合生产工艺的要求，硝酸根含量测定范围：固体0.0003％‑3％；液体:1‑2000mg/L；回收率:97％～107％；检出限:2.5μg/L，适用于固/液体钼基样品中硝酸根的检测。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	四川;51
申请人：	成都虹波钼业有限责任公司
发明人：	加明;周春燕;张敏
专利状态：	有效
申请日期：	2019-04-17T00:00:00+0800
发布日期：	2019-07-05T00:00:00+0800
申请号：	CN201910307528.6
公开号：	CN109975285A
代理机构：	苏州中合知识产权代理事务所(普通合伙)
代理人：	赵晓芳
分类号：	G01N21/78(2006.01);G;G01;G01N;G01N21
申请人地址：	610000 四川省成都市青白江区黄金路98号
主权项：	1.一种钼基样品中硝酸根的检测方法，包括： 1)将待测钼基样品进行前处理后，分别加入硫酸银溶液和碳酰胺溶液以掩蔽氯离子和亚硝酸根离子，静置； 2)向步骤1)静置后的溶液中加入变色酸溶液，通过硫酸稀释后，静置； 3)检测步骤2)静置后的溶液在波长410nm处的吸光度，根据吸光度计算得到待测钼基样品中硝酸根的浓度。 2.根据权利要求1所述的一种钼基样品中硝酸根的检测方法，其特征在于，步骤1)中，当待测钼基样品为固体时，所述前处理包括：将待测钼基样品置于反应容器中，加入氢氧化钠溶液，用水溶解完全，移至比色管中并加入硫酸溶液，混匀。 3.根据权利要求1所述的一种钼基样品中硝酸根的检测方法，其特征在于，步骤1)中，当待测钼基样品为液体时，所述前处理包括：将待测钼基样品移取至比色管中，加入硫酸溶液，混匀。 4.根据权利要求1所述的一种钼基样品中硝酸根的检测方法，其特征在于，步骤1)中，所述硫酸银溶液的浓度为10～35g/L，所述碳酰胺溶液的浓度为45～75g/L。 5.根据权利要求1所述的一种钼基样品中硝酸根的检测方法，其特征在于，步骤2)中，所述变色酸溶液的浓度为0.5～2g/L。 6.根据权利要求1所述的一种钼基样品中硝酸根的检测方法，其特征在于，步骤3)还包括绘制不同浓度硝酸根标准溶液的工作曲线，基于工作曲线计算得到待测钼基样品中硝酸根的浓度。 7.根据权利要求6所述的一种钼基样品中硝酸根的检测方法，其特征在于，待测钼基样品为固体时，固体中硝酸根的含量以ω计，数值以％表示，按下式计算式中：A——净吸光值； K——曲线斜率； m——称样重量，g。 8.根据权利要求6所述的一种钼基样品中硝酸根的检测方法，其特征在于，待测钼基样品为液体时，其液体中硝酸根的含量以C计，数值以mg/L表示，按下式计算式中：A——净吸光值； K——曲线斜率； V——移取试液体积，ml。 9.根据权利要求6所述的一种钼基样品中硝酸根的检测方法，其特征在于，所述工作曲线通过以下方法绘制： 3-1)移取0.0ml、2.0ml、4.0ml、6.0ml、8.0ml、10.0ml硝酸根浓度为10μg/mL的硝酸根标准溶液于一组50ml比色管中，加入2ml浓度为20g/L的硫酸银溶液和浓度为60g/L的1ml碳酰胺溶液混匀，放置5分钟，再向其中加入2ml浓度为1g/L的变色酸，以2+1硫酸溶液稀释至刻度混匀，放置30分钟； 3-2)1cm比色皿，以零标准溶液为参比，于分光光度计上波长410nm处测量吸光值，以硝酸根的浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 10.根据权利要求9所述的一种钼基样品中硝酸根的检测方法，其特征在于，所述硝酸根浓度为10μg/mL的硝酸根标准溶液通过以下方法配制： 3-1-1)准确称取0.1631g硝酸钾于1000mL容量瓶中，溶解后用纯化水稀释至刻度，摇匀，配制成硝酸根浓度为100μg/mL的硝酸根标准储备液； 3-1-2)准确移取50.00mL的硝酸根标准储备液于500mL容量瓶中,以超纯水定容至刻度，摇匀，得硝酸根浓度为10μg/mL的硝酸根标准溶液。
所属类别：	发明专利