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原文传递同时检测中华绒螯蟹蟹黄中四类药物及其代谢物的方法

专利名称：	同时检测中华绒螯蟹蟹黄中四类药物及其代谢物的方法
摘要：	本发明实施例公开了一种同时检测中华绒螯蟹蟹黄中四类药物及其代谢物的方法，其包括：将蟹黄处理均质形成浆状蟹黄，将所述浆状蟹黄中加入乙腈和乙酸乙酯混合液、无水硫酸镁、氯化钠，混匀并超声处理，离心获得上清液；将所述上清液通过分散固相萃取净化获得纯化液，所述纯化液干燥后，将干燥物用乙腈溶解过滤，获得待检测液；利用液相色谱质谱联用测定待检测液中的所述四类药物化合物及其含量。本发明实施例采用同一前处理方法，通过优化得出乙腈与乙酸乙酯最佳混合比例，可以使四类药物及其代谢物均获得良好的测定结果。有效提高了实际阳性样品中药物的提取效率，大幅提高了工作效率，缩短了检测时间，节约了试剂耗材消耗。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	湖北;42
申请人：	湖北出入境检验检疫局检验检疫技术中心
发明人：	叶诚;张霖
专利状态：	有效
申请日期：	2019-04-30T00:00:00+0800
发布日期：	2019-07-09T00:00:00+0800
申请号：	CN201910365131.2
公开号：	CN109991337A
代理机构：	北京知呱呱知识产权代理有限公司
代理人：	孙进华;杜立军
分类号：	G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	430050 湖北省武汉市汉阳区琴台大道588号
主权项：	1.一种同时检测中华绒螯蟹蟹黄中四类药物及其代谢物的方法，其特征在于包括：将蟹黄处理均质形成浆状蟹黄，将所述浆状蟹黄中加入乙腈和乙酸乙酯混合液、无水硫酸镁、氯化钠，混匀并超声处理，离心获得上清液；将所述上清液通过分散固相萃取净化获得纯化液，所述纯化液干燥后，将干燥物用乙腈水溶液溶解过滤，获得待检测液；利用液相色谱质谱联用测定待检测液中所述四类药物化合物及其含量。 2.如权利要求1所述的同时检测中华绒螯蟹蟹黄中四类药物及其代谢物的方法，其特征在于，所述四类药物化合物包括喹诺酮类、磺胺类、三苯甲烷类及其代谢物、氯霉素类及其代谢物。 3.如权利要求2所述的同时检测中华绒螯蟹蟹黄中四类药物及其代谢物的方法，其特征在于，所述喹诺酮类、磺胺类药物采用基质匹配外标法定量，以各药物化合物的定量离子峰面积为纵坐标，对应的药物化合物浓度作为横坐标，获得标准曲线；所述三苯甲烷类及其代谢物、氯霉素类及其代谢物采用同位素内标法定量，以各药物化合物的定量离子峰面积与内标药物化合物峰面积的比值为纵坐标，对应的药物化合物浓度作为横坐标，获得标准曲线。 4.如权利要求1所述的同时检测中华绒螯蟹蟹黄中四类药物及其代谢物的方法，其特征在于，所述乙腈和乙酸乙酯混合液中，乙腈和乙酸乙酯的体积比为76:24。 5.如权利要求1所述的同时检测中华绒螯蟹蟹黄中四类药物及其代谢物的方法，其特征在于，所述浆状蟹黄中还加入内标液，所述内标液的浓度为0.1mg/L的孔雀石绿-D5、隐色孔雀石绿-D6、氯霉素-D5。 6.如权利要求1所述的同时检测中华绒螯蟹蟹黄中四类药物及其代谢物的方法，其特征在于，所述分散固相萃取净化过程为将所述上清液中加入75mg PSA、150mg C18和200mg无水硫酸钠，震荡混匀，净化后的溶液于4000r/min离心10min，获得纯化液。 7.如权利要求1所述的同时检测中华绒螯蟹蟹黄中四类药物及其代谢物的方法，其特征在于，所述液相色谱质谱联用检测时，采用Angilent Zorbax C18色谱柱，并以5mM/L甲酸胺水溶液和乙腈作为流动相，待检测物的保留时间分布在1-20min。 8.如权利要求1所述的同时检测中华绒螯蟹蟹黄中四类药物及其代谢物的方法，其特征在于，所述液相色谱质谱联用采用正负离子模式快速切换同时扫描测定，所述四类药物化合物中的氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考采用负离子模式，其它药物化合物均使用正离子模式扫描。
所属类别：	发明专利