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一种艾本那肽前体中三乙胺残留的GC检测方法
| 专利名称： | 一种艾本那肽前体中三乙胺残留的GC检测方法 |
| 摘要： | 本发明公开了一种艾本那肽前体中三乙胺残留的GC检测方法，它包括溶剂配制，样品制备，对三乙胺对照品溶液、系统适用性溶液及供试品溶液分别进行GC检测，检测条件为：6%氰丙基‑苯基‑甲基聚硅氧烷填充的色谱柱，柱温：35～45℃，载气：氮气，流速：2.5～3.5ml/min，检测器：FID。本发明可准确有效的对艾本那肽前体中三乙胺残留进行定量，本发明操作简便，检测成本低，灵敏度高，精确度高，准确可靠，三乙胺定量限为2ppm，远低于三乙胺限度1000ppm。检测结果能够满足检测质量结果判定，适用于实验室检测和企业产品质量控制，可用于艾本那肽前体中三乙胺残留的检测。 |
| 专利类型： | 发明专利 |
| 国家地区组织代码： | 河北;13 |
| 申请人： | 河北常山生化药业股份有限公司 |
| 发明人： | 李云峰;郭静;刘岩涛;曹学婷;白茜茜;刘晓霞;刘云仙;胡丽英 |
| 专利状态： | 有效 |
| 申请日期： | 2019-03-13T00:00:00+0800 |
| 发布日期： | 2019-07-09T00:00:00+0800 |
| 申请号： | CN201910188656.3 |
| 公开号： | CN109991348A |
| 代理机构： | 石家庄新世纪专利商标事务所有限公司 |
| 代理人： | 齐兰君 |
| 分类号： | G01N30/88(2006.01);G;G01;G01N;G01N30 |
| 申请人地址： | 053000 河北省石家庄市正定县银川大街北首 |
| 主权项： | 1.一种艾本那肽前体中三乙胺残留的GC检测方法，其特征在于包括以下步骤： 溶液制备 ①对照品贮备溶液：将三乙胺加入0.08M～0.1M氢氧化钠水溶液制得浓度为9～11mg/ml的三乙胺对照品贮备溶液，备用； ②对照品溶液：取三乙胺对照品贮备溶液加入0.08M～0.1M氢氧化钠水溶液制得浓度为0.9～1.1mg /ml的三乙胺对照品溶液，备用； ③系统适用性溶液：在艾本那肽前体0.1g中加入5ml三乙胺对照品溶液溶解后摇匀，备用； ④供试品溶液：在艾本那肽前体0.1g中加入0.08M～0.1M的氢氧化钠水溶液5ml溶解后摇匀，备用； b. GC检测色谱条件 色谱柱：采用6%氰丙基-苯基-甲基聚硅氧烷为填充剂的色谱柱；内径为0.20～0.53mm，柱长25～75m，膜厚1.12～3μm； 柱温：35～45℃； 载气：氮气； 流速：2.5～3.5ml/min； 检测器：FID； 进样口温度：120～180℃； 分流比：20:1～30:1； 检测器温度240℃～280℃； 顶空条件：顶空平衡温度75℃～85℃； 顶空平衡时间：25～35min； 升温程序：40℃保持6～10min后以10～20℃/min升温至100℃，保持1～3min后再以20～40℃/min升温℃，升温至180℃后保持1～3min；最后以30℃/min升至240℃, 维持7～9min； c. 对空白溶剂、系统适用性溶液、对照品溶液、供试品溶液进行气相色谱仪检测。 |
| 所属类别： | 发明专利 |
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