详情

原文传递一种费托合成水成分的核磁共振检测方法

专利名称：	一种费托合成水成分的核磁共振检测方法
摘要：	本发明属于费托合成水成分检测的分析化学领域，具体涉及一种费托合成水成分的核磁共振检测方法是基于三维核磁共振扩散排序谱‑1H‑1H同核化学位移相关谱，利用费托合成水中各成分在溶剂中的扩散速率和耦合信号的差异不同，将所获得的扩散速率和耦合信号数据以三维图谱形式展现，图谱的横纵坐标为化学位移，竖坐标为扩散系数，依据费托合成水中各成分扩散系数的差异，在竖坐标上获取具有不同扩散系数的化学位移平面，然后根据1H‑1H同核化学位移相关谱图的耦合信号，依次鉴定具有同一扩散系数值的化合物，实现对费托合成水中各成分的检测。本方法所得的分析结果直观明了，检测分辨率高，操作简单，结果准确，精确度高，能够定性定量检测费托合成水样品组成，并适用于多种低碳小分子化合物成分的定性检测。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	山西;14
申请人：	中国科学院山西煤炭化学研究所
发明人：	王英雄;马慧;侯相林;赵奇;刘鹏飞;乔岩
专利状态：	有效
申请日期：	2019-03-19T00:00:00+0800
发布日期：	2019-07-09T00:00:00+0800
申请号：	CN201910209934.9
公开号：	CN109991258A
代理机构：	太原市科瑞达专利代理有限公司
代理人：	李富元
分类号：	G01N24/08(2006.01);G;G01;G01N;G01N24
申请人地址：	030001 山西省太原市桃园南路27号
主权项：	1.一种费托合成水成分的核磁共振检测方法，其特征在于：所述费托合成水成分的核磁共振检测方法是基于三维核磁共振扩散排序谱-1H-1H同核化学位移相关谱，利用费托合成水中各成分在溶剂中的扩散速率和耦合信号的差异检测费托合成水中各成分的组成。 2.根据权利要求1所述的费托合成水成分的的核磁共振检测方法，其特征在于：所述三维核磁共振扩散排序谱-1H-1H同核化学位移相关谱所获得的扩散速率和耦合信号数据以三维图谱形式展现，图谱的横纵坐标为化学位移，竖坐标为扩散系数，依据费托合成水中各成分扩散系数的差异，在竖坐标上获取具有不同扩散系数的化学位移平面，然后根据1H-1H同核化学位移相关谱图的耦合信号，依次鉴定具有同一扩散系数值的化合物，实现对费托合成水中各成分的检测。 3.根据权利要求2所述的费托合成水成分的核磁共振检测方法，其特征在于：所述三维核磁共振扩散排序谱-1H-1H同核化学位移相关谱的测试步骤为：第一步，取费托合成水样品50 ~ 450 µl，溶解于氘代试剂450-50µl，将该混合液转移至核磁共振样品管中，将上述样品管放入液体核磁共振波谱仪中；第二步，调整核磁共振波谱仪温度为273 K 至323 K，气流为100 ~ 1000 lph，在设定的温度及气流下，样品恒定10~ 60分钟；第三步，在最小梯度场和最大梯度场下分别测定该混合物的一维氢核磁谱图；第四步，选择扩散排序谱与1H-1H同核化学位移相关谱的组合脉冲序列，优化相关采样参数，采集三维图谱；第五步，获得的三维核磁共振扩散排序谱-1H-1H同核化学位移相关谱的核磁图谱，并在此基础上优化相关的处理参数在纵向维度上获取具有特定扩散系数值的1H-1H同核化学位移相关谱，从而实现对费托合成水中各成分的检测。 4.根据权利要求3所述的费托合成水成分的核磁共振检测方法，其特征在于：所述第一步中氘代试剂包括：氘代水、氘代甲醇、氘代丙酮、氘代二甲基亚砜或氘代-N,N-二甲基甲酰胺。 5.根据权利要求4所述的费托合成水成分的核磁共振检测方法，其特征在于：所述第一步中的核磁谱共振波谱仪为带梯度场的200 ~ 800 MHz液体核磁共振波谱仪。 6.根据权利要求5所述的费托合成水成分的核磁共振检测方法，其特征在于：所述第三步中在最大梯度和最小梯度下分别测定该混合物的一维氢核磁谱图，所选用的一维脉冲序列为ledbpgp2s1d，预先优化采样参数，设置扩散时间（Δ）为50 ~ 200ms，梯度施加时间（δ/2）为600~ 2500 µs，采用的梯度场强度范围为2% ~ 98%，在最小梯度场和最大梯度场下获得的一维氢谱匹配相似度范围为2% ~ 10%。 7.根据权利要求6所述的费托合成水成分的核磁共振检测方法，其特征在于：所述第四步选择扩散排序谱与1H-1H同核化学位移相关谱的组合脉冲序列选择ledbpgpco2s3d。 8.根据权利要求7所述的费托合成水成分的核磁共振检测方法，其特征在于：所述三维核磁共振扩散排序谱-1H-1H同核化学位移相关谱，测试参数设定的GPZ6值为100%，扩散时间为50 ~ 250 ms，脉冲场梯度脉宽值为600 ~ 2500 µs，脉冲扫描次数为8的倍数，空扫次数为8的倍数，三维图谱采样次数为8 ~ 128次，每张谱图的采样点数为16k ~ 128k。 9.根据权利要求8所述的费托合成水成分的核磁共振检测方法，其特征在于：所述三维核磁共振扩散排序谱-1H-1H同核化学位移相关谱的三维图谱由布鲁克Topspin软件处理获得。 10.根据权利要求9所述的费托合成水成分的核磁共振检测方法，其特征在于：所述三维图谱由布鲁克Topspin软件处理，设定三维图谱处理参数据点为32 ~ 512，每张谱图的数据点为218 ~ 1024。
所属类别：	发明专利