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原文传递一种用于费托合成废水组分分析的核磁共振检测方法

专利名称：	一种用于费托合成废水组分分析的核磁共振检测方法
摘要：	本发明属于费托合成废水组分检测的分析化学领域，具体涉及一种用于费托合成废水组分分析的核磁共振检测方法，主要解决了现有的费托合成废水组分检测所采用的色谱分析法及常规核磁共振方法等分析方法存在的应用范围受限、耗时久、操作过程繁琐等技术问题且抑制同核耦合效应，结果给出非常纯净的无耦合裂分一维氢谱。根据费托合成废水中不同溶质的1H‑1H同核化学位移相关的耦合信号，对一维谱图中出现的具有特征化学位移的信号峰依次进行归属指认，实现对费托合成废水各组分极其类别进行检测分析。本发明的测定结果消除了常规一维氢谱所出现的耦合裂分及谱峰重叠，且检测分辨率高，操作简单，耗时较短，能够快速便捷地实现对费托合成废水的组分分析。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	山西;14
申请人：	中国科学院山西煤炭化学研究所
发明人：	王英雄;赵奇;侯相林;马慧;乔岩
专利状态：	有效
申请日期：	2019-04-22T00:00:00+0800
发布日期：	2019-07-23T00:00:00+0800
申请号：	CN201910322294.2
公开号：	CN110044944A
代理机构：	太原申立德知识产权代理事务所(特殊普通合伙)
代理人：	程园园
分类号：	G01N24/08(2006.01);G;G01;G01N;G01N24
申请人地址：	030001 山西省太原市迎泽区康乐街19号
主权项：	1.一种用于费托合成废水组分分析的核磁共振检测方法，其特征在于：所述的用于费托合成废水组分分析的核磁共振检测方法是基于一维纯化学位移谱，该方法是在一维氢谱上选择相应脉冲序列后更改维度并设置对应的形状脉冲，不断调整片选梯度强度进行伪二维实验采样，利用AU程序重新拼接得到新FID值，使用布鲁克Topspin 3.1软件将FID数据变换得到一维纯化学位移氢谱并优化谱图结果，根据废水中不同分子所呈现的化学位移值不同对其组分进行归属指认。 2.根据权利要求1所述的一种用于费托合成废水组分分析的核磁共振检测方法，其特征在于：所述一维纯化学位移谱是基于三种脉冲序列进行采样的。 3.根据权利要求2所述的一种用于费托合成废水组分分析的核磁共振检测方法，其特征在于：所述用于费托合成废水组分分析的核磁共振检测方法是基于一维纯化学位移谱，该方法是在一维氢谱上选择相应脉冲序列后更改维度并设置对应的形状脉冲，不断增加梯度强度进行伪二维实验采样，其测试的具体步骤如下：第一步，准确量取费托合成废水样品50～700μl，将其与700～50μl的氘代试剂混合，取混合液400～750μl于样品管放入液体核磁共振波谱仪中；第二步，测试前调试核磁共振波谱仪温度为273K～323K，设置气流速率为200～800lph，在设定的温度及气流下恒定样品10～40分钟；选取脉冲序列zg、zg30或zgpr测试该样品的普通一维氢谱；第三步，复制第二步所测试的一维氢谱，设定谱宽确定中心频率；更改脉冲序列为“push1dzs_Gset”后，设置形状脉冲并不断调整片选梯度强度GPZ2值，使得费托合成废水中的组分信号全部出现在谱图中；第四步，在合适的片选梯度强度GPZ2下，调出二维脉冲序列，设置180°形状脉冲及GPZ1值为80％后并不断优化相关采样参数，得到一个伪二维实验数据；第五步，在布鲁克Topspin 3.1软件上使用纯化学位移的AU程序对第四步所得到的伪二维实验进行处理，数据采样完成。 4.根据权利要求3所述的一种用于费托合成废水组分分析的核磁共振检测方法，其特征在于：所述核磁共振检测方法使用的谱仪为带梯度场的300～800MHz液体核磁共振波谱仪。 5.根据权利要求4所述的一种用于费托合成废水组分分析的核磁共振检测方法，其特征在于：所述第一步中氘代试剂为重水、氘代甲醇、氘代丙酮或氘代-N,N-二甲基甲酰胺。 6.根据权利要求5所述的一种用于费托合成废水组分分析的核磁共振检测方法，其特征在于：所述第三和四步中的片选梯度强度GPZ2值，其调整范围为0.2％～20％之间，在不断增加的片选梯度强度的情况下，获得一系列的自由感应衰减FID值。 7.根据权利要求6所述的一种用于费托合成废水组分分析的核磁共振检测方法，其特征在于：所述形状脉冲类别为Gauss、Reburp或Rsnob，并设置具体的脉宽及其对应的持续时间分别为10KHz和30ms。 8.根据权利要求7所述的一种用于费托合成废水组分分析的核磁共振检测方法，其特征在于：所述第四步所调出的脉冲序列为“push1dz”，“psyche.mf”或“psycetse.mf”。 9.根据权利要求8所述的一种用于费托合成废水组分分析的核磁共振检测方法，其特征在于：所述第四步不断优化相关采样参数，采样参数设置如下，采样点数TD值为8k～64k，直接维谱宽是间接维谱宽的整数倍且间接维数值取30～150Hz，CNST20取值为10～25Hz。 10.根据权利要求1-9任一项所述的一种用于费托合成废水组分分析的核磁共振检测方法，其特征在于：所述利用AU程序重新拼接得到新FID值，使用布鲁克Topspin 3.1软件将FID数据变换得到一维纯化学位移氢谱并优化谱图结果，其具体操作为：首先将新的FID值转化为二维图谱，然后调取宏命令“pshift”，执行该命令后即得到一维纯化学位移氢谱，后对谱图进一步优化处理；所述对谱图进一步优化处理，其具体优化条件为调整线宽因子LB为-5～5Hz，并进行傅里叶变换、相位调整、基线校正，则得到相关纯化学位移核磁共振氢谱。
所属类别：	发明专利