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原文传递一种比率型广谱性光电免疫传感器的制备方法

专利名称：	一种比率型广谱性光电免疫传感器的制备方法
摘要：	本发明公开了一种比率型广谱性光电免疫传感器的制备方法，首先制备了片状MoS2材料，提升基底的表面积，再通过化学沉积法控制时间在MoS2上沉积CdS纳米颗粒，作为光电极，实现了可见光下的稳定光电流。其次，制备了三维ZnS‑Ag2S纳米花来固定二抗，不仅Ag2S和CdS之间良好的能级配对可以降低光电流的变化信号，而且HCl处理材料后可释放Zn2+，可以产生电化学的微分脉冲信号。本发明方法克服了单信号检测有不确定性，创造性地构建了双信号的免疫传感器，即光电材料的光电信号响应和电化学探针的电信号响应，可以实现对三种赭曲霉毒素的同时检验，并且可以有效降低背景噪音，提高检测准确性。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	广东;44
申请人：	华南农业大学
发明人：	刘英菊;梁弘志;敖日其冷;谢玄;张悦
专利状态：	有效
申请日期：	2019-03-12T00:00:00+0800
发布日期：	2019-07-12T00:00:00+0800
申请号：	CN201910184008.0
公开号：	CN110006973A
代理机构：	广州嘉权专利商标事务所有限公司
代理人：	胡辉
分类号：	G01N27/327(2006.01);G;G01;G01N;G01N27
申请人地址：	510642 广东省广州市华南农业大学材料与能源学院
主权项：	1.一种比率型广谱性光电免疫传感器的制备方法，包括以下步骤： S1.制备CdS/MoS2纳米复合材料修饰的FTO：先在FTO导电玻璃上合成片状MoS2纳米片，得到MoS2纳米片修饰的FTO，然后在MoS2纳米片上负载CdS纳米颗粒，得到CdS/MoS2纳米复合材料修饰的FTO； S2.制备负载二抗的ZnS-Ag2S@Ab2溶液：先合成ZnS-Ag2S纳米材料溶液，然后在ZnS-Ag2S纳米材料上的修饰二抗Ab2，得到ZnS-Ag2S@Ab2溶液； S3.构建传感器：采用步骤S1所得的CdS/MoS2纳米复合材料修饰的FTO，依次结合抗原、封闭剂、抗体，最后结合步骤S2所得的ZnS-Ag2S@Ab2溶液，构建比率型广谱性光电免疫传感器。 2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S1所述在FTO导电玻璃上合成片状MoS2纳米片的具体操作为：将Na2MoO4·2H2O和L-半胱氨酸加入到水和氨水的混合溶液中得混合溶液A；将FTO与混合溶液A加入反应釜，水热反应后，洗涤、干燥，得到MoS2纳米片修饰的FTO。 3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S1所述在MoS2纳米片上负载CdS纳米颗粒的具体操作为：将CdCl2、NH4Cl、硫脲、氨水加入到蒸馏水中加热，得溶液B；将MoS2纳米片修饰的FTO加入溶液B中反应，洗涤、干燥，得到CdS/MoS2纳米复合材料修饰的FTO。 4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S2所述制备负载二抗的ZnS-Ag2S@Ab2溶液的具体操作为：将Zn(Ac)2和L-半胱氨酸加入乙二醇和水的混合溶液中，水热反应，离心洗涤，分散在甲醇溶液中，得ZnS的甲醇溶液；将AgNO3溶液滴加到ZnS的甲醇溶液中搅拌，离心洗涤后分散在水中，得到ZnS-Ag2S纳米材料溶液；在ZnS-Ag2S纳米材料溶液中加入巯基乙酸，室温下搅拌，离心洗涤后，分散在EDC/NHS溶液中活化，得混合溶液C；将混合溶液C再次离心洗涤后，分散在PBS溶液中，加入二抗Ab2反应，制得溶解在PBS中的ZnS-Ag2S@Ab2溶液。 5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述乙二醇和水的混合溶液中乙二醇和水的比例为1:4。 6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S3的具体操作为：将CdS/MoS2纳米复合材料修饰的FTO在半胱氨酸盐酸盐溶液中浸泡，在电极表面上修饰羧基，洗涤后滴加EDC/NHS溶液活化羧基，再滴加抗原溶液孵化；经过PBS溶液冲洗、氮气吹干后滴加封闭剂反应，然后滴加抗体溶液反应，洗涤吹干，最后滴加ZnS-Ag2S@Ab2溶液，洗涤吹干。 7.根据权利要求1至6任一所述的方法，其特征在于，所述抗体为赭曲霉毒素抗体，可识别赭曲霉毒素A、赭曲霉毒素B和赭曲霉毒素C。 8.权利要求1至7任一所述方法制备的比率型广谱性光电免疫传感器。 9.一种同时检测三种赭曲霉毒素含量的方法，其特征在于，采用权利要求8所述的比率型广谱性光电免疫传感器，通过将步骤S1所得的CdS/MoS2纳米复合材料修饰的FTO，依次结合抗原、封闭剂、抗体与毒素混合溶液，最后结合步骤S2所得的ZnS-Ag2S@Ab2溶液，对待测样品进行光电流检测和DPV检测。 10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，所述方法的具体操作为：将CdS/MoS2纳米复合材料修饰的FTO在半胱氨酸盐酸盐溶液中浸泡，在电极表面上修饰羧基，洗涤后滴加EDC/NHS溶液活化羧基，再滴加赭曲霉毒素抗原溶液孵化；经过PBS溶液冲洗、氮气吹干后滴加封闭剂反应，然后滴加赭曲霉毒素抗体与待测样品的混合溶液，进行免疫竞争反应，之后洗涤吹干，最后滴加ZnS-Ag2S@Ab2溶液，洗涤吹干，放入含有PBS缓冲液的电解池中进行光照，测试光电流，之后经过盐酸处理，放入含有HAc-NaAc溶液中测试DPV。
所属类别：	发明专利