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原文传递 基于电子鼻电子舌智能感官技术的香醋风味定量表征方法
专利名称: 基于电子鼻电子舌智能感官技术的香醋风味定量表征方法
摘要: 本发明公开了基于电子鼻和电子舌智能感官技术的香醋风味定量表征方法,属于调味品品质检测领域。选取不同醋龄的香醋作为代表性样本,用GC‑MS技术测得样本的两大主体香气含量;用国标法测定样本滋味的理化指标含量。采用专门设计的电子鼻获取样本的气味信息,用电子舌系统获取样本的滋味信息;然后将电子鼻、电子舌采集到的数据分别与相应的理化值建立相关信息模型,实现对待测香醋样本风味的表征。本发明采用电子鼻、电子舌两大智能感官技术实现对不同醋龄香醋风味的定量表征,此评价方法简单、快速、智能化、结果可靠。
专利类型: 发明专利
国家地区组织代码: 江苏;32
申请人: 江苏大学
发明人: 黄星奕;马梅;王成全;任晓锋
专利状态: 有效
申请日期: 2019-03-18T00:00:00+0800
发布日期: 2019-07-16T00:00:00+0800
申请号: CN201910201446.3
公开号: CN110018203A
分类号: G01N27/12(2006.01);G;G01;G01N;G01N27
申请人地址: 212013 江苏省镇江市京口区学府路301号
主权项: 1.一种基于电子鼻和电子舌智能感官技术的香醋风味表征定量方法,其特征在于按照下述步骤进行: 步骤(1):采用GC-MS技术测定香醋的气味信息,依据其结果筛选电子鼻传感器; 步骤(2):对香醋样本前处理,采用GC-MS技术测定样本的气味成分,获得其两大主体香气含量; 步骤(3):采用电子鼻系统对香醋样本进行顶空气体采样,记录电子鼻传感器阵列响应值,从而得到传感器阵列对不同样本的响应曲线,将其存储于计算机中; 步骤(4):采用电子舌系统对香醋样本进行测定,记录电子舌传感器阵列的响应值,从而得到传感器阵列对不同样本的响应曲线,将其存储于计算机中; 步骤(5):对香醋样本前处理,采用国标法测定样本理化指标的含量,获得其特征滋味的含量; 步骤(6):对步骤(1)电子鼻所获得香醋的气味信息和步骤(3)电子舌获得香醋的滋味信息进行预处理,并提取各自特征值,分别构建与步骤(2)中两大主体香气含量和步骤(4)中特征滋味含量的相关关系,建立模型对香醋风味进行表征。 2.根据权利要求1所述的一种基于电子鼻和电子舌智能感官技术的香醋风味表征定量方法,其特征在于所述步骤(1)中,电子鼻系统包括气体采集系统、气敏传感器阵列、主控系统和软件分析系统四部分; 所述步骤(1)中,气敏传感器阵列的确定:采用GC-MS技术对香醋样本的气体成分进行检测,依据GC-MS所得结果,结合电子鼻传感器的交互敏感特性构建适合于香醋样本检测的传感器阵列; 所述步骤(1)中,GC-MS的数据所得香醋气体成分:酯类15种、醛类10种、杂环化合物12种,还包括酸类、酮类等物质,共59种; 所述步骤(1)中,初定传感器阵列为:TGS825、TGS832、TGS831、TGS822、TGS813、TGS816、TGS880、TGS826、TGS2610、TGS2611、TGS2600、TGS2620; 所述步骤(1)中,对获取的电子鼻信息根据传感器响应变化值和传感器变异系数分析方法对传感器予以剔除,最终确定传感器阵列为:TGS825、TGS831、TGS822、TGS816、TGS826、TGS2610、TGS2611、TGS2600、TGS2620。 3.根据权利要求1所述的一种基于电子鼻和电子舌智能感官技术的香醋风味表征定量方法,其特征在于所述步骤(2)中,香醋样本前处理过程:移液器移取8mL醋样放入15mL萃取瓶中,加入10uL 6.212g/L 4-甲基-2-戊醇作为内标物质;加入2.5g氯化钠,密封放入50℃恒温水浴中温育10分钟;将SPME萃取头从瓶盖的橡胶垫插入样品的顶空部分,推出纤维头距液面1.5cm左右,顶空吸附40min,搅拌转速250rpm,完成萃取操作; 所述步骤(2)中,GC-MS技术测定样本的气味成分:抽出纤维头,将萃取头插入GC-MS仪的气相色谱进样口,推出纤维头,于280℃下解吸5min后退回萃取头,完成样品的进样; 所述步骤(2)中,色谱条件:DB-WAX色谱柱(60m×0.25mm×0.25μm),载气He,流量1.1mL/min,不分流,进样口温度280℃;柱温:起始温度35℃保持5min,以5℃/min升温至100℃,再以3℃/min升温至200℃,最后以10℃/min升温至220℃,保持15min; 所述步骤(2)中,质谱条件:接口温度250℃,离子源温度230℃,电离方式EI+,电子能量70eV,扫描质量范围33-400amu;通过电化学工作站采集和处理数据; 步骤(2)中,两大主体香气含量分析:对GC-MS仪检测的各醋龄香醋中挥发性成分进行分析;再从检测到的59种挥发性成分中选取代表果香和坚果香特征的香味物质分别求和作为香醋两大主体香气的含量; 所述步骤(2)中,果香和坚果香这两大主体香气对应的特征物质的确定过程为检索相关文献将已研究出的香醋中的特征香味物质的风味描述进行归纳概括得到。 4.根据权利要求1所述的一种基于电子鼻和电子舌智能感官技术的香醋风味表征定量方法,其特征在于所述步骤(3)中,在样本采集前,样品瓶体积优化:选取10mL,25mL,50mL和100mL四种不同体积的样品瓶,分别加入4种醋龄(6个月,18个月,48个月和84个月)各2mL醋样采集电子鼻传感器信号,对电子鼻的响应值进行主成分分析确定最优样品瓶体积为50mL; 所述步骤(3)中,在样本采集前,样本量优化:选取最优样品瓶后,分别取4种醋龄(6个月,18个月,48个月和84个月)各0.5mL,1mL,2mL和4mL不同样品量的醋样采集电子鼻传感器信号,对电子鼻的响应值进行主成分分析确定最优样品量为2mL; 所述步骤(3)中,以试验优化后的50mL样品瓶加入2mL香醋样本进行电子鼻实验,采集5分钟的电子鼻传感器响应信号值。 5.根据权利要求1所述的一种基于电子鼻和电子舌智能感官技术的香醋风味表征定量方法,其特征在于所述步骤(4)中,采用电子舌系统五味专一型传感器检测;测量前需对电子舌进行自检、活化、校准和诊断等步骤,以确保采集所得数据的可靠性和稳定性;按照以下步骤进行:量取82mL香醋样品置于电子舌检测专用烧杯中,选择蒸馏水作为传感器清洗溶液,数据采集序列为待测醋样和清洗液交替排列进行; 所述步骤(4)中,电子舌参数设置:在室温下测量,数据采集时间为150s,以水为清洗溶液清洗10s,每个样本重复检测3次;由于醋样中的特征物质与传感器之间需要反复作用方能达到平衡状态,选择第三次检测结果作为原始响应数据。 6.根据权利要求1所述的一种基于电子鼻和电子舌智能感官技术的香醋风味表征定量方法,其特征在于所述步骤(5)中,所述总酸和氨基态氮含量测定的依据标准:GB18187-2000和GB18186-2000; 所述步骤(5)中,所述还原糖含量测定的依据标准:GB/T5009.7-2016; 所述步骤(5)中,所述食盐含量测定的依据标准:GB18187-2000; 所述步骤(5)中,所求值分别为香醋酸、鲜、甜、咸四种特征滋味的含量。 7.根据权利要求1所述的一种基于电子鼻和电子舌智能感官技术的香醋风味表征定量方法,其特征在于所述步骤(6)中,电子鼻所获得香醋的气味信息特征值的提取过程:提取步骤(3)中所得传感器阵列响应值的平均值、最大值和总和作为电子鼻特征值;采用主成分分析对所得特征值数据进行降维处理; 所述步骤(6)中,电子舌所获得香醋的滋味信息特征值的提取过程:提取步骤(3)中所得传感器阵列的稳定值作为电子舌特征值;采用主成分分析对所得特征值数据进行降维处理; 所述步骤(6)中,定量模型建立过程:将前一步降维的电子鼻和电子舌信息特征值与步骤(2)中两大主体香气含量和步骤(5)中特征滋味含量通过偏最小二乘法(PLS)分别构建定量预测模型,进而对香醋风味进行表征。
所属类别: 发明专利
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