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原文传递植物油脂中脂肪酸和角鲨烯的快速检测方法

专利名称：	植物油脂中脂肪酸和角鲨烯的快速检测方法
摘要：	本发明公开了一种能同时测定植物油中脂肪酸和角鲨烯的快速检测方法，包括以下步骤：制备试样，称取样品，加入氢氧化钠甲醇溶液，水浴中回流，至油滴消失，冷却至室温，加入三氟化硼甲醇溶液，煮沸，冷却至室温，加入正庚烷，煮沸，冷却至室温，加入饱和氯化钠溶液，静置，吸取上层清液，加适量无水硫酸钠制得试样；配制标准工作溶液；样品的仪器分析，将步骤（1）试样，采用气相色谱法进行分析检测，得样品色谱图，检测脂肪酸和角鲨烯；样品的定性定量分析。本发明的检测方法不必局限于植物油脂中游离脂肪酸的含量，适用范围广，能用于批量植物油脂样品的快速检测，将大大提高植物油脂中脂肪酸和角鲨烯这两种类营养成分的检测效率。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	山东;37
申请人：	山东省食品药品检验研究院
发明人：	张红霞;祝建华;沈祥震;梁秀清;王艳丽;刘艳明;田其燕;鞠香;申中兰;张卉
专利状态：	有效
申请日期：	2019-04-11T00:00:00+0800
发布日期：	2019-07-19T00:00:00+0800
申请号：	CN201910289634.6
公开号：	CN110031558A
代理机构：	济南泉城专利商标事务所
代理人：	王翠翠
分类号：	G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	250101 山东省济南市历城区高新技术开发区新泺大街2749号
主权项：	1.一种植物油脂中脂肪酸和角鲨烯的快速检测方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）制备试样称取样品，加入氢氧化钠甲醇溶液，水浴中回流，至油滴消失，冷却至室温，加入三氟化硼甲醇溶液，煮沸，冷却至室温，加入正庚烷，煮沸，冷却至室温，加入饱和氯化钠，静置，吸取上层清液，加适量无水硫酸钠制得试样；（2）配制标准工作溶液角鲨烯标准工作溶液：将角鲨烯标准储备溶液用正庚烷配制梯度标准工作溶液；所述角鲨烯标准储备液：以正庚烷为溶剂，浓度为1.0mg/mL；（3）样品的仪器分析将步骤（1）试样，采用气相色谱法进行分析检测，得样品色谱图，检测脂肪酸和角鲨烯；（4）样品的定性定量分析将步骤（2）配置的标准工作溶液采用气相色谱仪进行检测，得标准品色谱图，形成角鲨烯组分的标准曲线；根据标准品色谱图中保留时间确定步骤（3）试样中脂肪酸和角鲨烯种类，以面积归一化法计算步骤（3）试样中脂肪酸的含量，以外标法计算步骤（3）试样中角鲨烯的含量。 2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（1）中所述的制备试样的步骤为：称取样品300mg于50mL容量瓶中，加入6mL氢氧化钠甲醇溶液，装上回流管，在60-65℃水浴中回流至油滴消失，回流时间通常需要5-10min；取出容量瓶并冷却至室温，加入7mL三氟化硼甲醇溶液，装上回流管，于水浴中煮沸2min；取出容量瓶并冷却至室温，加入5mL正庚烷，装上回流管，继续于水浴中煮沸1min；取出容量瓶并冷却至室温，取下回流管，加入20mL饱和氯化钠溶液，剧烈振摇20s，继续加入饱和氯化钠溶液至容量瓶颈部，静置，吸取上层清液3mL于具塞试管中，加适量无水硫酸钠除水后即为试样。 3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（1）中所述氢氧化钠甲醇溶液为质量浓度为2%的氢氧化钠甲醇溶液；所述三氟化硼甲醇溶液为质量浓度为14%的三氟化硼甲醇溶液；所述回流管为自制装置：000号橡胶塞连接1mL大肚移液管；所述水浴温度均为60-65℃。 4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（3）中，气相色谱仪色谱条件：检测器：FID，温度为250℃；毛细管色谱柱：SP-2560，100m×0.25mm×0.2μm；载气及流速：氮气，1.0mL/min；进样口：温度为240℃；进样方式：分流进样，分流比为50:1；进样体积：1μL；程序升温：70℃保持2min，15℃/min升至150℃保持15min，2℃/min升至220℃保持10min，15℃/min升至240℃保持10min。
所属类别：	发明专利