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原文传递一种测定烷基酚油水分配系数的方法

专利名称：	一种测定烷基酚油水分配系数的方法
摘要：	本发明提供一种系统测定烷基酚油水分配系数的方法。包括：1)将原油与合成盐水以特定的比例混合，在特定的温度和压力条件下，使烷基酚在油相和水相中达到平衡，分别分离出油相和水相，用萃取法分别从所述油相和水相中分离出烷基酚；2)将分离出来的油相中的烷基酚与水相中的烷基酚分别硅烷化衍生化后，用色谱和色谱质谱分析，分别得到所述油相和水相中的烷基酚的含量，根据油相和水相中烷基酚的含量计算特定的油水配比下特定的温度和压力下烷基酚油水分配系数；3)根据步骤1)和2)，系统测定不同的油水配比、不同的温度压力条件下烷基酚油的水分配系数。上述方法在研究剩余油分布、提高油气采收率中的应用也属于本发明的保护范围。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	北京;11
申请人：	中海石油(中国)有限公司
发明人：	康晓东;曾杨;张健;唐恩高;未志杰;朱玥珺;杨光;胡勇
专利状态：	有效
申请日期：	2019-04-23T00:00:00+0800
发布日期：	2019-07-19T00:00:00+0800
申请号：	CN201910327119.2
公开号：	CN110031585A
代理机构：	北京纪凯知识产权代理有限公司
代理人：	吴爱琴
分类号：	G01N30/88(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	100010 北京市东城区朝阳门北大街25号
主权项：	1.一种系统测定烷基酚油水分配系数的方法，包括如下步骤： 1)将原油与合成盐水以特定的比例混合，在特定的温度和压力条件下，使烷基酚在油相和水相中达到平衡，分别分离出油相和水相，用萃取法分别从所述油相和水相中分离出烷基酚； 2)将分离出来的油相中的烷基酚与水相中的烷基酚分别硅烷化衍生化后，用色谱和色谱质谱分析，分别得到所述油相和水相中的烷基酚的含量，根据油相和水相中烷基酚的含量计算特定的油水配比下特定的温度和压力下烷基酚油水分配系数； 3)根据步骤1)和2)，系统测定不同的油水配比、不同的温度压力条件下烷基酚油的油水分配系数。 2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤1)中，所述油水特定的比例为1：1-20；所述特定的温度和压力条件为：25℃，375psi或80℃，375psi。 3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：步骤1)中，所述用萃取法分别从油相和水相中分离出烷基酚的操作为： 1.1)向分离好的油相样品加入内标β-萘酚； 1.2)加入正己烷，超声波震荡，摇晃，密闭静置，沉淀沥青质； 1.3)将所述沥青质过滤，收集滤液； 1.4)将滤液浓缩； 1.5)用正己烷润湿C18小柱，随后加入浓缩后滤液并用正己烷淋洗，此时烷基酚便吸附在C18柱子中； 1.6)更换承接瓶，用二氯甲烷分多次加入C18固相萃取柱以解吸被吸附的烷基酚； 1.7)将步骤1.6)得到的含有烷基酚的洗脱液浓缩； 1.8)水相样品用磷酸酸化至pH＝2，以1.1)-1.7)的操作从酸性水溶液中萃取烷基酚。 4.根据权利要求1-3中任一项所述的方法，其特征在于：步骤2)中，所述烷基酚的硅烷化衍生化通过BSTFA+1％TMCS试剂实现；所述烷基酚的硅烷化衍生化的操作为：向分离出来的含烷基酚的浓缩液中加入BSTFA+1％TMCS，室温下静止过夜或在60℃温度下反应1时，即可。 5.根据权利要求1-4中任一项所述的方法，其特征在于：烷基酚类化合物的色谱分离选用30m×0.25mm的HP-5石英毛细柱，色谱条件为：进样温300℃，载气He流量0.8mL/min，炉温40℃，5min-2℃/min-120℃，0min-3℃/min-310℃，15min。 6.根据权利要求1-5中任一项所述的方法，其特征在于：烷基酚类化合物的质谱分析条件如下：电子轰击能量70eV，离子源温度230～250℃，传输线温度250℃，光电倍增管电压350V，扫描方式SIM。 7.根据权利要求1-6中任一项所述的方法，其特征在于：步骤2)中，用式(1)计算烷基酚的含量Xi，μg/g，分别得到Xoi，μg/g、Xwi，μg/g；其中，Xoi代表油相中烷基酚的含量、Xwi代表水相中烷基酚的含量： Xi＝(MsFiAi)/(MFsAs) (1) 式中:Ai,Fi分别代表组分峰面积和相对校正因子；Ms，As，Fs分别代表内标物S的质量，μg，峰面积和相对校正因子；M为试样的质量，mg。 8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于：通过式(2)计算烷基酚的油水分配系数：烷基酚油水分配系数P＝Xoi/Xwi*100％ (2)。 9.根据权利要求1-8中任一项所述的方法在研究剩余油分布规律、提高油气采收率中的应用。
所属类别：	发明专利