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原文传递具有惰性气体保护功能的高温微纳米压痕测试装置及方法

专利名称：	具有惰性气体保护功能的高温微纳米压痕测试装置及方法
摘要：	本发明涉及一种具有惰性气体保护功能的高温微纳米压痕测试装置及方法，属于机电一体化精密仪器领域。由隔热单元、惰性氛围加热单元、宏观调整‑精密加载单元、显微成像单元、XY精密位移平台与大理石基座等组成。XY精密位移平台带动隔热单元、惰性氛围加热单元及试验样品进行XY方向的位移以实现压入点更换和显微成像位置的调整。本发明可在惰性气体保护下开展室温至800℃高温环境下的材料微纳米压痕响应及力学性能的测试，结合带有滤光镜头的同轴显微镜能对高温作用下材料试验样品压痕区域的表面形貌与变形损伤进行原位观测。具有结构紧凑、模块化程度高、测试精度高、可控环境氛围以及便于操作使用等优点。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	吉林;22
申请人：	吉林大学
发明人：	赵宏伟;周水龙;王赵鑫;赵久成;靖旭;李世超;秦学志
专利状态：	有效
申请日期：	2019-05-21T00:00:00+0800
发布日期：	2019-07-23T00:00:00+0800
申请号：	CN201910422275.7
公开号：	CN110044753A
代理机构：	吉林长春新纪元专利代理有限责任公司
代理人：	王怡敏
分类号：	G01N3/54(2006.01);G;G01;G01N;G01N3
申请人地址：	130000 吉林省长春市前进大街2699号
主权项：	1.一种具有惰性气体保护功能的高温微纳米压痕测试装置，其特征在于：包括隔热单元(2)、惰性氛围加热单元(5)、宏观调整-精密加载单元(3)、显微成像单元(4)、XY精密位移平台(6)及大理石基座(1)，所述惰性氛围加热单元(5)固定在隔热单元(2)的水冷底座(27)上，隔热单元(2)安装在XY精密位移平台(6)上，宏观调整-精密加载单元(3)、显微成像单元(4)、XY精密位移平台(6)分别固定在大理石基座(1)上，XY精密位移平台(6)带动隔热单元(2)、惰性氛围加热单元(5)及试验样品(35)进行XY方向的位移以实现压入点更换和显微成像位置的调整；所述隔热单元(2)是：水冷铜管(29)焊接在开有冷却水流道的水冷底座(27)上，水冷炉体Ⅰ(22)和水冷炉体Ⅱ(26)分别与滑块(30)固联，安装滑块(30)的直线导轨(28)固定在水冷底座(27)上；锁紧螺母(24)安装在锁紧螺柱(23)上，锁紧螺柱(23)通过销联结安装在水冷炉体Ⅰ(22)上；所述惰性氛围加热单元(5)是：加热装置底座(32)固定在陶瓷隔热底座(31)上，载物铜台(40)通过螺栓与加热装置底座(32)固联；载物铜台(40)开有U型槽，U型电阻加热器(39)置于载物铜台(40)的U型槽内，试验样品(35)通过高温胶粘结在载物铜台(40)上；喷嘴(34)与惰性气体管道(37)焊接在开有气体流道的加热装置上盖(33)上；通过螺栓连接将加热块支撑板(38)固定在加热装置底座(32)下方，并夹紧位于二者之间的电阻加热块(36)，加热装置上盖(33)通过螺栓固定在加热装置底座(32)上方；惰性氛围加热单元(5)固定在隔热单元(2)的水冷底座(27)上。 2.根据权利要求1所述的具有惰性气体保护功能的高温微纳米压痕测试装置，其特征在于：所述宏观调整-精密加载单元(3)采用压电陶瓷叠层致动器(13)配合柔性铰链(17)作为压痕精密加载动力源，采用力传感器(20)与电容式位移传感器(10)对载荷-压深信号进行精密检测与反馈控制；Z轴精密调整滑台(15)安装在大理石基座(1)上，带动压头(7)位移调整位置；加载装置连接板(16)采用螺栓固定在Z轴精密调整滑台(15)的载物台上，由安装在加载装置连接板(16)上的压电陶瓷支承座(14)和柔性铰链(17)提供预紧力压紧压电陶瓷叠层致动器(13)；连接杆(19)螺纹固定在柔性铰链(17)下方，力传感器(20)和位移传感器测量板(21)串联在连接杆(19)与水冷压杆(9)之间，压头(7)粘结固定在陶瓷压杆(8)末端；夹持电容式位移传感器(10)的位移传感器支架(11)安装在精密手动位移台(12)上，精密手动位移台(12)通过螺栓连接固定在手动位移台安装板(18)上。 3.根据权利要求1所述的具有惰性气体保护功能的高温微纳米压痕测试装置，其特征在于：所述的显微成像单元(4)是：显微镜调整滑台(45)通过L形连接板(43)固定在大理石基座(1)上，显微镜支架(46)固定在显微镜调整滑台(45)的载物台上，通过紧定螺栓将同轴显微镜(42)与显微镜支架(46)固联；CCD图像采集器(44)固定在同轴显微镜(42)上方。 4.根据权利要求1所述的具有惰性气体保护功能的高温微纳米压痕测试装置，其特征在于：所述的惰性氛围加热单元(5)的加热装置上盖(33)开有惰性气体流道，惰性气体流入惰性氛围加热单元(5)内部；通过将惰性气体不断流入惰性氛围加热单元(5)内部的狭小空间使得惰性氛围加热单元(5)内部压强P1大于外界压强P2；惰性气体吹拂压头(7)后从隔热单元(2)与惰性氛围加热单元(5)上方预留的孔隙内喷出，稀释并驱赶惰性氛围加热单元(5)内的氧气；通过流动惰性气体带来的压强差及喷出的惰性气体的流速避免外界的氧气进入惰性氛围加热单元(5)内，通过这种方式无需封闭的密封腔或真空腔，即可避免高温作用下压头(7)和试验样品氧化对压痕测试结果造成影响。 5.根据权利要求1所述的具有惰性气体保护功能的高温微纳米压痕测试装置，其特征在于：所述的惰性氛围加热单元(5)的载物铜台(40)与加热装置上盖(33)均采用无氧铜材料；采用前后对称放置的两块电阻加热块(36)对整个加热装置上盖(33)进行加热，惰性气体在加热装置上盖(33)内部的惰性气体流道中流动时被加热，高温惰性气体自喷嘴(34)喷出吹拂压头(7)，再配合电阻加热块(36)的热辐射对压头(7)进行加热；U型电阻加热器(39)放置在对载物铜台(40)内的U型槽内，对载物铜台(40)上的试验样品(35)进行加热；独立的两个热电偶温度传感器分别粘结于压头(7)与试验样品(35)表面以测量表面温度，通过热电偶温度传感器的反馈控制，以精确控制压头(7)和试验样品(35)温度一致，最小化“温漂”对测试结果的影响。 6.根据权利要求1所述的具有惰性气体保护功能的高温微纳米压痕测试装置，其特征在于：所述的隔热单元(2)采用安装在直线导轨上的可滑动对开式炉体设计，在水冷炉体Ⅰ(22)和水冷炉体Ⅱ(26)内部镶嵌有氧化铝纤维隔热层(25)以减小惰性氛围加热单元(5)的热量散失，保证隔热单元(2)内部温度场的稳定；水冷炉体Ⅰ(22)和水冷炉体Ⅱ(26)与水冷底座(27)内开有冷却水流道通入循环冷却水。 7.根据权利要求2或4或5所述的具有惰性气体保护功能的高温微纳米压痕测试装置，其特征在于：所述的压头(7)由金刚石或蓝宝石制成。 8.根据权利要求3所述的具有惰性气体保护功能的高温微纳米压痕测试装置，其特征在于：所述的同轴显微镜(42)安装在显微镜调整滑台(45)上，从而实现对同轴显微镜(42)焦距的自动调节；在同轴显微镜(42)物镜上安装有滤光镜头(41)，防止高温作用下辐射光影响成像质量。 9.一种具有惰性气体保护功能的高温微纳米压痕测试方法，其特征在于：步骤如下： a)闭合水冷炉体Ⅰ(22)和水冷炉体Ⅱ(26)，通过锁紧螺母(24)与锁紧螺柱(23)将炉体锁紧；设定载荷或位移加载函数及加载温度，通过外置的气瓶向惰性氛围加热单元(5)内部持续充入惰性气体；通过循环冷水箱对水冷压杆(9)、水冷炉体Ⅰ(22)、水冷炉体Ⅱ(26)和水冷底座(27)提供循环冷却水； b)由温度控制单元向惰性氛围加热单元(5)的U型电阻加热器(39)和电阻加热块(36)分别输出控制电流实现温度加载；采用热电偶实时测量压头(7)和试验样品(35)的实际温度，通过与预设温度值的对比调节输出电流值实现反馈控制； c)当压头(7)和试验样品(35)温度均达到预设温度时，驱动Z轴精密调整滑台(15)带动压头(7)向下位移，使压头(7)接近试验样品(35)； d)压电陶瓷叠层致动器(13)驱动压头(7)按照设定的载荷或位移加载函数进行精密加载和卸载，由力传感器(20)和电容式位移传感器(10)对压头(7)压入试验样品(35)的压入载荷和压深进行实时检测，最终得到设定温度下压痕测试的载荷-压深曲线； e)驱动XY精密位移平台(6)带动试验样品(35)进行水平位移以更换压入点，重复步骤d)即可进行多组设定温度下的载荷-压深曲线； f)完成压痕测试后，驱动Z轴精密调整滑台(15)带动压头(7)向上位移，使压头(7)从隔热单元(2)与惰性氛围加热单元(5)中离开；利用XY精密位移平台(6)将试验样品(35)的压痕区域水平位移至同轴显微镜(42)下方； g)CCD图像采集器(44)将同轴显微镜(42)观测到的图像发送至计算机，由计算机驱动显微镜调整滑台(45)位移调节同轴显微镜(42)的焦距得到清晰的图像；由XY精密位移平台(6)精密调整试验样品位置，最终得到高温作用下材料试验样品压痕区域的表面形貌与变形损伤； h)结合测试得到的高温作用下材料试验样品压痕区域的表面形貌与变形损伤图像，对试验样品的载荷-压深曲线Oliver-Pharr法进行处理，得到对应温度环境下试验样品的硬度及弹性模量，完成测试。 10.一种具有惰性气体保护功能的高温微纳米压痕测试方法，其特征在于：在高温下微纳米压痕测试中，材料的高温蠕变严重影响测试结果的准确性，通过以下方法对高温环境下的接触刚度、材料硬度和弹性模量的测量值进行修正：根据Oliver-Pharr法定义测量接触刚度S为：式(1)中α与n为拟合参数，hmax为最大压深，hf为卸载后的残余压深；根据卸载速率与卸载之前的位移速率对测量接触刚度S进行修正得到修正接触刚度Se为：修正接触深度hce为: 式中ε是仅与压头形状有关的常数，对于锥形压头ε＝0.72，Pmax为最大压入载荷；修正接触面积Ae为：得到修正硬度H为：故定义材料和压头的修正折合模量Ere：试验样品材料高温作用下的修正弹性模量Ee：其中β是仅与压头形状有关的常数，对于维氏压头β＝1.012，v为试验样品材料的泊松比，Ei为压头材料的弹性模量，vi为压头材料的泊松比。
所属类别：	发明专利