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原文传递一种多气体传感器及其制备方法

专利名称：	一种多气体传感器及其制备方法
摘要：	本发明公开了一种多气体传感器及其制备方法，包括感测电极层、固体电解质层、内参比电极层和密封层。感测电极层至少包括两个间隔设置排列成行的感测电极，内参比电极层至少分布设置一个内参比电极，感测电极与内参比电极被所述固体电解质层隔离，分布于固体电解质层的对侧，所述内参比电极为复合电极，相互之间协同配伍，不仅将电极的反应场所从二维平面扩展至内参比电极整个三维空间，大大提高了响应效率，而且将高熔点氧化物分散在整个内参比电极内，抑制金属颗粒的长大，并且该复合电极产生的平衡氧浓度很低，提高了其灵敏度和准确度。本发明的传感器结构简单，体积小，进一步提高响应速度，降低运行能耗，扩展其应用范围。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	四川;51
申请人：	四川轻化工大学
发明人：	龚靖博;胡强;刘兴勇
专利状态：	有效
申请日期：	2019-04-30T00:00:00+0800
发布日期：	2019-07-23T00:00:00+0800
申请号：	CN201910362321.9
公开号：	CN110044989A
代理机构：	重庆博凯知识产权代理有限公司
代理人：	李媛;张先芸
分类号：	G01N27/407(2006.01);G;G01;G01N;G01N27
申请人地址：	643000 四川省自贡市自流井区汇兴路519号
主权项：	1.一种多气体传感器，其特征在于，包括感测电极层、固体电解质层、内参比电极层和密封层；所述感测电极层至少包括两个间隔设置排列成行的感测电极，所述各个感测电极对应设置有感测电极集流层和感测电极导线引脚，所述感测电极导线引脚的一端通过引线与对应位置上的感测电极集流层连接，另一端通过引线向所述传感器外延伸形成引出端，所述感测电极集流层用于收集感测电极产生的电信号；所述固体电解质层至少包括一层电解质，所述感测电极与所述内参比电极被所述固体电解质层隔离，分布于所述固体电解质层的对侧；所述内参比电极层至少分布设置一个内参比电极，所述各个内参比电极对应设置有内参比电极集流层和内参比电极导线引脚，所述内参比电极导线引脚一端通过引线与内参比电极集流层连接，另一端通过引线穿过密封层向外延伸形成引出端，所述内参比电极集流层用于收集内参比电极产生的电信号；所述固体电解质层在所述内参比电极侧的表面上还设置有密封层，使所述内参比电极置于密封层内，用于密封内参比电极并与外界无可察觉的气体交换；所述内参比电极包括二元混合物M/MO；所述感测电极导线引脚和内参比电极导线引脚的引出端分别与同一电压表的两接线端连接。 2.根据权利要求1所述多气体传感器，其特征在于，所述内参比电极还包括氧离子导体材料和高熔点氧化物。 3.根据权利要求1所述多气体传感器，其特征在于，所述传感器所检测的气体包含有氧分子和至少一种分子结构中含有氧元素但不是氧分子的非氧气态化合物。 4.根据权利要求3所述多气体传感器，其特征在于，所述非氧气态化合物为硫氧化物(SOx)或二氧化碳，所述硫氧化物的感测电极结构致密并至少含有一种硫酸盐；所述二氧化碳的感测电极结构致密并至少含有一种碳酸盐；所述硫酸盐为Li2SO4、Na2SO4、BaSO4和CaSO4中的一种或多种；所述碳酸盐为Li2CO3、Na2CO3、BaCO3和CaCO3中的一种或多种。 5.根据权利要求1所述多气体传感器，其特征在于，所述二元混合物M/MO为镍/氧化镍、钴/氧化钴、铁/氧化铁、铑/氧化铑、铟/氧化铟、锡/氧化锡、铅/氧化铅、铜/氧化铜、钯/氧化钯、钴/氧化钴、钨/氧化钨、钛/氧化钛、钒/氧化钒、铬/氧化铬、锰/氧化锰、锌/氧化锌、铌/氧化铌、钼/氧化钼、钌/氧化钌、银/氧化银、镉/氧化镉、锑/氧化锑或铱/氧化铱。 6.根据权利要求1所述多气体传感器，其特征在于，所述氧离子导体材料为氧化锆基固溶体、氧化铈基固溶体、氧化铋基固溶体、氧化钍基固溶体或氧化铪基固溶体；所述高熔点氧化物为MgO、Al2O3、CaO和ZnO中的一种或几种。 7.如权利要求1～6任一项所述多气体传感器的制备方法，其特征在于，包括以下步骤： 1)制备固体电解质：取电解质材料，采用球磨工艺、流延工艺和叠层工艺制备出电解质素坯并在1100℃以上的高温进行烧结，即制备得到固体电解质薄片； 2)制备内参比电极浆料：称取金属氧化物、氧离子导体材料与高熔点氧化物粉体，然后加入粘结剂和分散剂后球磨，即制得内参比电极浆料； 3)制备感测电极浆料：称取感测电极粉体，然后加入粘结剂和分散剂后球磨，即制得感测电极浆料； 4)采用丝网印刷工艺在固体电解质基体的表面印刷内参比电极浆料，并在1000℃以上的温度烧结形成内参比电极，然后在所述的内参比电极表面印刷集流层和导线引脚，烘干后采用玻璃材料或陶瓷材料对内参比电极进行密封，形成密封层，并在850～1000℃烧结； 5)采用丝网印刷工艺在固体电解质的另一表面与所述内参比电极相对应的位置印刷不同感测电极浆，形成感测电极，烘干后在高温炉中700～1400℃烧结；待烧制完成后，再将感测电极集流层和导线引脚印刷在感测电极表面并在500～600℃烧结，即得到芯片生坯； 6)后处理：将步骤5)得到的芯片生坯放入500～700℃的空气氛围中，采用恒电势电化学还原的方式对内参比电极中的金属氧化物进行部分还原形成M/MO二元混合物，即制备得到所述多气体传感器。 8.根据权利要求7所述多气体传感器的制备方法，其特征在于，所述内参比电极浆中金属氧化物、氧离子导体材料和高熔点氧化物的质量比为30～70:30～70:1～5。 9.根据权利要求7所述多气体传感器的制备方法，其特征在于，所述M/MO二元混合物中M与MO的摩尔比1～1:4；所述感测电极浆料的质量浓度为50％～80％。 10.根据权利要求7所述多气体传感器的制备方法，其特征在于，所述电化学还原的还原电势为0.8～1.5V，还原时间大于120min。
所属类别：	发明专利