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原文传递 一种生鲜乳中多组类兽药残留的高通量检测方法
专利名称: 一种生鲜乳中多组类兽药残留的高通量检测方法
摘要: 本发明涉及食品安全检测领域,具体为一种生鲜乳中多组类兽药残留的高通量检测方法;先取提取液,将提取液通过活化后的固相萃取柱,收集洗脱液,将洗脱液烘干加入甲酸水‑甲醇溶液充分旋转后进行滤膜过滤得到过滤液,将过滤液采用液相色谱‑串联质谱进行定性、定量测定;本发明提供的方法,方法灵敏度高,检出限相比国际同类兽药检测方法更低。
专利类型: 发明专利
国家地区组织代码: 山东;37
申请人: 山东润达检测技术有限公司
发明人: 刘军伟;类兴梅;王冰;季加才;侯新贵
专利状态: 有效
申请日期: 2019-03-18T00:00:00+0800
发布日期: 2019-07-26T00:00:00+0800
申请号: CN201910205407.0
公开号: CN110057930A
代理机构: 北京联瑞联丰知识产权代理事务所(普通合伙)
代理人: 苏友娟
分类号: G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址: 261000 山东省潍坊市潍城经济开发区309国道以北、殷大路以西10号楼
主权项: 1.一种生鲜乳中多组类兽药残留的高通量检测方法,其特征在于,先取提取液,将提取液通过活化后的固相萃取柱,收集洗脱液,将洗脱液烘干加入甲酸水-甲醇溶液充分旋转后进行滤膜过滤得到过滤液,将过滤液采用液相色谱-串联质谱进行定性、定量测定。 2.根据权利要求1所述的生鲜乳中多组类兽药残留的高通量检测方法,其特征在于,所述提取液的提取方法包括:将待检测样品加入乙腈水溶液,所述待检测样品与所述乙腈水溶液的质量比为1:6,混合,涡旋,离心后取上清液。 3.根据权利要求1所述的生鲜乳中多组类兽药残留的高通量检测方法,其特征在于,所述洗脱液的收集方法为将所述提取液以每3~4秒1滴的流速通过PRIME HLB固相萃取柱。 4.根据权利要求1所述的生鲜乳中多组类兽药残留的高通量检测方法,其特征在于,所述洗脱液的烘干方法为用40~50℃氮气进行吹干。 5.根据权利要求1所述的生鲜乳中多组类兽药残留的高通量检测方法,其特征在于,所述甲酸水-甲醇溶液体积比为1:1,含量为1.00ml0.2%。 6.根据权利要求2所述的生鲜乳中多组类兽药残留的高通量检测方法,其特征在于,所述乙腈水溶液为乙腈与实验室用一级水按照体积比4:1进行混合均匀的药品溶液。 7.根据权利要求1所述的生鲜乳中多组类兽药残留的高通量检测方法,其特征在于,所述色谱条件为:色谱柱:1.7μm,2.1*50mm;流速:0.3ml/min;进样体积:2μl;柱温:40℃。 8.根据权利要求1所述的生鲜乳中多组类兽药残留的高通量检测方法,其特征在于,所述流动相与度洗脱时间为:流动相A:0.1%甲酸水溶液;流动相B:甲醇;洗脱时间0~3.0min,流动相B从10%线性增长至80%;洗脱时间3.0~4.0min,流动相B保持80%;洗脱时间4.0~4.1min,流动相B从80%降至10%;洗脱时间4.1~5.0min,流动相B保持10%。 9.根据权利要求1所述的生鲜乳中多组类兽药残留的高通量检测方法,其特征在于,所述流动相与度洗脱时间为:流动相A:水,流动相B:甲醇;洗脱时间为流动相B从10%线性增长至80%;洗脱时间3.0~4.0min,流动相B保持80%;洗脱时间4.0~4.1min,流动相B从80%降至10%;洗脱时间4.1~5.0min,流动相B保持10%。 10.根据权利要求1所述的生鲜乳中多组类兽药残留的高通量检测方法,其特征在于,质谱条件为:离子源:电喷雾离子源;扫描方式:正离子扫描;检测方式:多反应监测;毛细管电压:3.0KV;离子源温度:150℃;脱溶剂气温度:350℃;脱溶剂气流量:800L/h。
所属类别: 发明专利
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