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原文传递一种原位透射电子显微镜观测纳米颗粒生长的方法

专利名称：	一种原位透射电子显微镜观测纳米颗粒生长的方法
摘要：	本发明提供了一种原位透射电子显微镜(TEM)观测纳米颗粒生长的方法，取形成玻璃的原料成分与形成纳米颗粒的原料成分混合均匀，加热至熔融，降温以形成玻璃前驱体材料；将玻璃前驱体材料研磨成微米尺寸的颗粒，分散至TEM加热芯片上用于原位TEM测试；在TEM环境下将加热芯片加热到一定温度并保温，以观测纳米颗粒在玻璃前驱体中的形核、生长等过程。本发明的观测方法在原位条件下，纳米颗粒可以在玻璃前驱体材料中形核结晶、生长，可实现高温、高稳定性以及高分辨的原位TEM观测，操作更加简便，观测效果优异且可对纳米颗粒生长速度进行调节，对于推动、扩大纳米材料的研究和应用都具有重要的价值。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	中国香港;81
申请人：	香港理工大学
发明人：	余兆丰;徐旭辉;王婷
专利状态：	有效
申请日期：	2017-10-13T00:00:00+0800
发布日期：	2019-04-23T00:00:00+0800
申请号：	CN201710953015.3
公开号：	CN109668911A
代理机构：	隆天知识产权代理有限公司
代理人：	冯志云;张福根
分类号：	G01N23/00(2006.01);G;G01;G01N;G01N23
申请人地址：	中国香港九龙红磡理工大学陈鲍雪莹楼10楼1009室
主权项：	1.一种原位透射电子显微镜观测纳米颗粒生长的方法，其特征在于，包括以下步骤： S1：取形成玻璃的原料成分与形成所述纳米颗粒的原料成分混合均匀，加热至玻璃熔融，降温以形成玻璃前驱体材料； S2：将步骤S1所得的玻璃前驱体材料研磨成微米尺寸的颗粒，分散至用于原位透射电子显微镜观测的加热芯片上；以及 S3：将所述加热芯片加热并保温，以观测纳米颗粒的形核、结晶以及生长过程。 2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述纳米颗粒为金属单质、半导体材料或金属氧化物的纳米颗粒。 3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述金属单质为金、银或铜。 4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述半导体材料为硫化物类、非金属氧化物类、氟化物类、硅酸盐类或钙钛矿类的半导体材料。 5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述玻璃的原料成分与所述纳米颗粒的原料成分的摩尔比为10﹕1～40﹕1。 6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述玻璃的原料成分为硅酸盐玻璃、硼酸盐玻璃或铝酸盐玻璃的原料成分。 7.根据权利要求1-6任一项所述的方法，其特征在于，所述步骤S1进一步包括以下步骤： S11：取形成玻璃的原料成分与形成所述纳米颗粒的原料成分混合均匀得混合料； S12：将步骤S11所得的混合料在800～1750℃的温度下烧结0.5～1.5h得到玻璃前驱体溶液；以及 S13：将步骤S12所得的玻璃前驱体溶液置于温度为200～500℃的加热板上，压延成型，从而形成所述玻璃前驱体材料。 8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述步骤S11包括：取形成玻璃的原料成分与形成所述纳米颗粒的原料成分，加入1～3倍体积的无水乙醇研磨使其混合均匀得混合料。 9.根据权利要求1-8任一项所述的方法，其特征在于，所述步骤S2进一步包括以下步骤： S21：将步骤S1制得的玻璃前驱体材料研磨成粒径为0.5～10μm的微米尺寸；以及 S22：向步骤S21所得的微米尺寸的玻璃前驱体材料加入4～10倍体积的无水乙醇，将所得的混合物料分散至透射电子显微镜的加热芯片上。 10.根据权利要求1-9任一项所述的方法，其特征在于，所述步骤S3包括：将所述加热芯片加热升温至100～750℃并保温，以观测纳米颗粒在所述玻璃前驱体材料中的形核、结晶以及生长过程。
所属类别：	发明专利