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一种硅的损伤层透射电镜原位纳米压痕方法
| 专利名称： | 一种硅的损伤层透射电镜原位纳米压痕方法 |
| 摘要： | 本发明公开了一种硅的损伤层透射电镜原位纳米压痕方法，属于透射电镜原位纳米力学测试领域。采用湿法刻蚀与离子束刻蚀方法制备出楔形硅样品；利用聚焦离子束对刻蚀出的楔形硅进行减薄和修整，减薄采用离子束束流为30kV：50‑80nA，修整采用离子束束流为5kV：1‑6pA，使楔形硅顶部宽度为80‑100nm。用导电银胶将样品固定在透射电镜原位纳米力学系统的样品座上，在透射电镜中用压针对样品进行压痕，使样品损伤层厚度为2‑200nm；在透射电镜中对样品的损伤层进行原位纳米压痕实验。本发明实现了硅的损伤层透射电镜原位纳米压痕实验，并且能够进行原子尺度表征。 |
| 专利类型： | 发明专利 |
| 国家地区组织代码： | 辽宁;21 |
| 申请人： | 大连理工大学 |
| 发明人： | 张振宇;崔俊峰;刘冬冬 |
| 专利状态： | 有效 |
| 申请日期： | 2019-02-19T00:00:00+0800 |
| 发布日期： | 2019-05-03T00:00:00+0800 |
| 申请号： | CN201910120919.7 |
| 公开号： | CN109708944A |
| 代理机构： | 大连理工大学专利中心 |
| 代理人： | 温福雪;侯明远 |
| 分类号： | G01N1/32(2006.01);G;G01;G01N;G01N1 |
| 申请人地址： | 116024 辽宁省大连市甘井子区凌工路2号 |
| 主权项： | 1.一种硅的损伤层透射电镜原位纳米压痕方法，采用湿法刻蚀与离子束刻蚀方法制备出楔形硅样品，在透射电镜中用金刚石压针压制出硅的损伤层，对硅的损伤层进行原位纳米压痕实验，其特征在于： (1)样品为单晶硅片，金刚石压针为cube-corner压针，压针曲率半径为50-70nm； (2)利用金刚石笔将单晶硅片切成长度为3-5mm，宽度为2-3mm的块体； (3)将单晶硅片表面甩一层厚度为100-300nm的电子束光刻胶，利用电子束刻蚀出宽度为400-800nm，长度为10-60μm的矩形图案； (4)将样品表面镀一层厚度为1-3μm的SiO2保护层； (5)将整个样品浸泡在丙酮中超声清洗10-30分钟； (6)用去离子水对样品进行清洗，并用压缩气体将样品吹干，将整个样品浸泡在NaOH溶液中进行刻蚀，刻蚀时间为15-30分钟，形成楔形硅； (7)用去离子水对楔形硅进行清洗，并用压缩气体将楔形硅吹干，楔形硅浸泡在HF溶液中进行刻蚀，刻蚀时间5-10分钟； (8)用去离子水对样品进行清洗，并用压缩气体将样品吹干，利用聚焦离子束对刻蚀出的楔形硅进行减薄和修整，减薄采用离子束束流为30kV：50-80nA，修整采用离子束束流为5kV：1-6pA，使楔形硅顶部的宽度为80-100nm； (9)用导电银胶将样品固定在透射电镜原位纳米力学系统的样品座上； (10)将样品座利用螺钉固定在样品杆上，用金刚石压针在透射电镜中对样品进行压痕，使样品损伤层厚度为2-200nm； (11)在透射电镜中对样品的损伤层进行原位纳米压痕实验，从而实现对损伤层的应力诱导损伤起源和演变的实时观测。 |
| 所属类别： | 发明专利 |
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