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原文传递一种添加剂的定量检测方法

专利名称：	一种添加剂的定量检测方法
摘要：	本申请公开了一种添加剂的定量检测方法，包括以下步骤：a)将含有添加剂的样品进行前处理，获得含有添加剂的醇溶液；b)将所述含有添加剂的醇溶液中加入聚碳环磺酸基固体酸、二环己基碳二亚胺进行反应，得到反应液；c)检测所述反应液中的添加剂的含量；所述添加剂的化学式为CnF2n+1COOH，其中n为不大于20的正整数。该方法采用的衍生化试剂毒性低，操作简单，检测时间短。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	福建;35
申请人：	福建省产品质量检验研究院
发明人：	魏琳琳;林伟;陈仕人
专利状态：	有效
申请日期：	2018-12-18T00:00:00+0800
发布日期：	2019-04-26T00:00:00+0800
申请号：	CN201811549177.1
公开号：	CN109682895A
代理机构：	北京元周律知识产权代理有限公司
代理人：	王惠
分类号：	G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	350002 福建省福州市西门外山头角121号
主权项：	1.一种添加剂的定量检测方法，其特征在于，包括以下步骤： a)将含有添加剂的样品进行前处理，获得含有添加剂的醇溶液； b)将所述含有添加剂的醇溶液中加入聚碳环磺酸基固体酸、二环己基碳二亚胺进行反应，得到反应液； c)检测所述反应液中的添加剂的含量；所述添加剂的化学式为CnF2n+1COOM，其中，M为H、Na、K、Ca或NH4，n为不大于20的正整数。 2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤a)包括： a1)将所述样品处理至粒径为0.2～1.0mm的试样； a2)将所述试样加入甲醇中，经提取、浓缩，得到所述含有添加剂的醇溶液；其中，试样的质量与甲醇的体积比为(0.05～0.2)g：1mL。 3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤b)中所述反应的温度为35～45℃，所述反应的时间为5～60min；优选地，步骤b)中所述反应的温度为40～45℃，所述反应的时间为5～20min。 4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤b)中所述反应的条件为：35～45℃下超声反应5～10min。 5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤b)包括：将所述含有添加剂的醇溶液中加入聚碳环磺酸基固体酸、二环己基碳二亚胺，35～45℃下超声反应5～10min，经过滤、定容，得到反应液；其中醇溶液：聚碳环磺酸基固体酸：二环己基碳二亚胺的质量比为(5～10)：(0.5～1)：(0.08～0.1)。 6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤c)包括：将所述反应液采用气相色谱法检测添加剂的含量。 7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述气相色谱法采用电子捕获器检测，以外标法定量；优选地，所述气相色谱法的检测参数为：5％苯基-94％二甲基聚硅氧烷毛细管柱30m×0.25mm×0.25μm；程序升温：初始温度40℃保持1min，以10℃/min的速率升温至80℃，再以20℃/min的速率升温至260℃，保持5min；载气为氮气；电子捕获检测器温度：300℃；进样口温度250℃；分流比20:1；柱流速：1.0mL/min；进样量：1μL。 8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述聚碳环磺酸基固体酸的制备方法包括：将含有对甲苯磺酸、葡萄糖的原料于水中溶解，加热除水至得到胶状物；将所述胶状物于200～215℃下碳化7.5～8.0h，经研磨、筛分，得到所述聚碳环磺酸基固体酸。 9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述添加剂选自全氟辛酸、全氟丁酸中的至少一种；优选地，所述添加剂的检出限小于0.1mg/kg；优选地，所述添加剂的加标回收率为85.2％～103.6％；优选地，所述添加剂的检测的相对标准偏差小于5％；优选地，所述添加剂的检测线性范围为0.5mg/L～1000mg/L；优选地，所述添加剂的检测的相关系数为0.9995。 10.权利要求1至9任一项所述的方法用于检测食品接触材料中全氟辛酸的含量。
所属类别：	发明专利