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原文传递一种高纯石墨杂质元素含量测定方法

专利名称：	一种高纯石墨杂质元素含量测定方法
摘要：	一种高纯石墨杂质元素含量测定方法，涉及一种用于纯度大于99.95％的石墨、锂电池负极材料等高纯石墨类型中的杂质元素测定方法。其特征在于其检定过程是将样品制成压片，采用X射线荧光光谱法测定杂质元素含量。本发明的方法，仅需称量、研磨、压片、测定等操作，从制样到测定完毕，仅需10min左右，大大缩减湿法化学10h以上的测定时长，测定结果和ICP‑OES结果高度吻合；有效解决了湿法化学测定石墨杂质元素成分耗时长，满足不了工业生产及时性需要的问题，为高纯石墨连续性生产以及物料交割节省了宝贵时间。
专利类型：	发明专利
申请人：	中国铝业股份有限公司
发明人：	白万里;张莹莹;寇帆;孙珊珊;李波;马慧侠;刘静;彭展
专利状态：	有效
申请日期：	1900-01-20T09:00:00+0805
发布日期：	1900-01-20T17:00:00+0805
申请号：	CN202010020179.2
公开号：	CN111024740A
代理机构：	中国有色金属工业专利中心
代理人：	李子健;范威
分类号：	G01N23/2202;G01N23/223;G;G01;G01N;G01N23;G01N23/2202;G01N23/223
申请人地址：	100082 北京市海淀区西直门北大街62号
主权项：	1.一种高纯石墨杂质元素含量测定方法，其特征在于其检定过程是将样品制成片状，采用X射线荧光光谱法测定杂质元素含量。 2.根据权利要求1所述的一种高纯石墨杂质元素含量测定方法，其特征在于所述的制成片状的过程的步骤包括：样品加入粘结剂、进行研磨混捏、压片。 3.根据权利要求2所述的一种高纯石墨杂质元素含量测定方法，其特征在于所述的样品研磨至通过150μm筛网。 4.根据权利要求2所述的一种高纯石墨杂质元素含量测定方法，其特征在于所述的粘结剂包括硬脂酸、硼酸、聚乙烯粉、微晶纤维素，粘结剂需经过ICP-OES法测定元素成分，粘结剂中钒、钠、钙、铁、镍、铝、钛、镁杂质元素小于0.0010％。 5.根据权利要求2所述的一种高纯石墨杂质元素含量测定方法，其特征在于所述的加入粘结剂的样品研磨混捏时间为30s-70s。 6.根据权利要求2所述的一种高纯石墨杂质元素含量测定方法，其特征在于所述的样品加入的粘结剂，粘结剂与样品的质量比为1:6～3:10。 7.根据权利要求2所述的一种高纯石墨杂质元素含量测定方法，其特征在于所述的压片过程采用30t压力压制保压30s，制成表面光滑的样片。 8.根据权利要求1所述的一种高纯石墨杂质元素含量测定方法，其特征在于所述的采用X射线荧光光谱法测定的钒、钠、钙、铁、镍、铝元素测定范围在0.0002％-0.010％，钛、镁元素测定范围为在0.0001％-0.0020％。 9.根据权利要求1-8任一所述的一种高纯石墨杂质元素含量测定方法，其特征在于所述的采用X射线荧光光谱法测定高纯石墨所采用的标准样品，是使用化学定值的高纯石墨系列标准样品，或采用由纯度大于99.995％的高纯石墨试剂、化学定值的石墨或炭素样品混合配制出的高纯石墨系列标准样品，化学定值方法采用ICP-OES法、分光光度法或原子吸收法。 10.根据权利要求1-8任一所述的一种高纯石墨杂质元素含量测定方法，其特征在于所述的采用X射线荧光光谱法测定高纯石墨所采用的标准样品，是采用由高纯石墨试剂和事先配制的一定浓度的市售标准溶液配制出的一定梯度的高纯石墨系列标准样品。 11.根据权利要求1所述的一种高纯石墨杂质元素含量测定方法，其特征在于所述的采用X射线荧光光谱法测定工作曲线校正方法采用经验α系数法或铑靶康普顿散射校正。
所属类别：	发明专利