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原文传递一种高纯二氧化硅中痕量杂质元素的测定方法

专利名称：	一种高纯二氧化硅中痕量杂质元素的测定方法
摘要：	本发明涉及一种高纯二氧化硅中痕量杂质元素的测定方法，包括以下步骤：(1)将待测的高纯二氧化硅颗粒放置于钽制容器中，装入辉光放电质谱仪的样品池中；(2)液氮冷却样品池，调节辉光放电电流、气体流量、放电电压和预溅射时间；(3)进行直流辉光放电质谱仪分析，采集待测杂质元素的信号强度，计算待测杂质元素的含量。本发明实现了直流辉光放电质谱仪对颗粒状的高纯二氧化硅中痕量杂质的测定，和其它检测方法相比，本发明不需要将二氧化硅样品和导体样品研磨、混合、压片，简化了二氧化硅样品的处理步骤，基体信号强度可达1×108CPS，满足高纯产品的检测需求，为其它不导电的颗粒样品的杂质检测提供了思路。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	广东;44
申请人：	广东先导稀材股份有限公司
发明人：	谭秀珍;李瑶;邓育宁;朱刘
专利状态：	有效
申请日期：	2019-09-19T00:00:00+0800
发布日期：	2019-11-19T00:00:00+0800
申请号：	CN201910887649.2
公开号：	CN110470724A
代理机构：	广州三环专利商标代理有限公司
代理人：	颜希文
分类号：	G01N27/68(2006.01);G;G01;G01N;G01N27
申请人地址：	511517 广东省清远市清新区禾云镇工业区(鱼坝公路旁)
主权项：	1.一种高纯二氧化硅中痕量杂质元素的测定方法，其特征在于，包括以下步骤： (1)将待测的高纯二氧化硅颗粒放置于钽制容器中，装入辉光放电质谱仪的样品池中； (2)液氮冷却样品池，调节辉光放电电流、气体流量、放电电压和预溅射时间； (3)进行直流辉光放电质谱仪分析，采集待测杂质元素的信号强度，计算待测杂质元素的含量。 2.如权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述步骤(1)中，钽制容器的形状为勺形，钽制容器为将针状钽样品制备成的针状钽勺，针状钽样品的尺寸为1～3mm×1～3mm×20～23mm，针状钽勺中槽的尺寸为0.5～1.5mm×0.5～1.5mm×6～11mm，高纯二氧化硅颗粒的尺寸为0.5～1mm×0.5～1mm×0.5～6mm。 3.如权利要求2所述的测定方法，其特征在于，所述针状钽样品的尺寸为2.5mm×2.5mm×22mm，所述针状钽勺中槽的尺寸为1.5mm×1.5mm×6mm。 4.如权利要求2所述的测定方法，其特征在于，所述针状钽样品的纯度不低于99.995％，且Na、Mg、Si、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、Ga单个杂质元素含量不大于0.05μg/g。 5.如权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述步骤(1)中，钽制容器在使用前置于体积比为(3～1):1的硝酸和氢氟酸的混合溶液中清洗，然后依次用纯水、乙醇清洗，吹干后待用。 6.如权利要求5所述的测定方法，其特征在于，所述硝酸的质量分数为69％，所述氢氟酸的质量分数为40％，所述硝酸和氢氟酸的体积比为1:1，所述钽制容器在混合溶液中清洗的时间为10min，所述纯水的电阻率为18.25MΩ·cm，纯水清洗的次数为3～5次，所述乙醇的质量分数为99.7％，乙醇清洗的次数为1次，所述吹干操作为在百级洁净台里用吹风机吹干。 7.如权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述步骤(1)中，高纯二氧化硅颗粒在使用前先用硝酸清洗，然后依次用纯水、乙醇清洗，吹干后待用。 8.如权利要求7所述的测定方法，其特征在于，所述硝酸的质量分数为69％，所述高纯二氧化硅颗粒在硝酸中清洗的时间为5min，所述纯水的电阻率为18.25MΩ·cm，纯水清洗的次数为3～5次，所述乙醇的质量分数为99.7％，乙醇清洗的次数为1次，所述吹干操作为在百级洁净台里用吹风机吹干。 9.如权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述步骤(2)中，液氮冷却样品池降温至-185℃，放电电流为1.8～2.5mA，气体流量为500～700cc/min，放电电压为1000～1100V，预溅射时间为60～90min，放电气体为高纯氩气，高纯氩气的纯度为99.9999％。 10.如权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述步骤(3)中，高纯二氧化硅颗粒中待测杂质元素的质量含量通过样品池中待测杂质元素的质量含量减去钽制容器中待测杂质元素的质量含量来计算获得，按公式(1)计算：式中：为高纯二氧化硅颗粒中待测杂质元素X的质量含量，单位为μg/g；为样品池中待测杂质元素X的质量含量，单位为μg/g；为钽制容器中待测杂质元素X的质量含量，单位为μg/g； R为实际检测到的钽制容器中钽的含量和钽的主体含量的比值。
所属类别：	发明专利