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原文传递一种测定高纯铝中镓元素的分析方法

专利名称：	一种测定高纯铝中镓元素的分析方法
摘要：	本发明属于高纯金属痕量元素分析技术，涉及一种测定高纯铝中镓的分析方法。本发明采用加入10mL～20mL盐酸(1+1)、3mL～8mL硝酸，加热，将试样进行溶解。本发明以稀盐酸、硝酸对试样进行溶解，以便获得澄清的试样溶液；通过进行干扰实验，确定了最佳分析谱线，提高了测量的准确度；方法测定范围宽，测量下线为0.0005％，测量上限为0.005％；采用同步处理试样及配制校准溶液测量镓元素，分析误差最小，方法重复性好；回收率、精密度较好；通过标准样品的分析、方法复验等分析结果比对表明所制定的分析方法准确度好，方法稳定，完全符合痕量元素分析的要求；本发明方法测量快速，操作简便，节约了大量人力和物力。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	北京;11
申请人：	中国航发北京航空材料研究院
发明人：	刘喜山;李刚;张琮;杨春晟;叶晓英
专利状态：	有效
发布日期：	2019-01-01T00:00:00+0800
申请号：	CN201810066845.9
公开号：	CN108362684A
代理机构：	中国航空专利中心 11008
代理人：	李建英
分类号：	G01N21/73(2006.01)I;G;G01;G01N;G01N21;G01N21/73
申请人地址：	100095 北京市海淀区北京市81号信箱科技发展部
主权项：	1.一种测定高纯铝中镓元素的分析方法，其特征在于：采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪，仪器的工作条件及分析线如下：高频频率：40.68MHz；入射功率：0.95～1.5kW；反射功率：＜15W；氩气流量：冷却气流量：13～20L/min；辅助气流量：0.2～1.0L/min；泵速：冲洗泵速110～190rpm；分析泵速110～190rpm；可见积分时间：2～10s；(1)在测定过程中所使用的试剂如下：(1.1)盐酸，ρ1.19g/mL；MOS级或亚沸蒸馏试剂；(1.2)硝酸，ρ1.42g/mL；MOS级或亚沸蒸馏试剂；(1.3)硫酸，ρ1.84g/mL；高纯试剂或优级纯；(1.4)盐酸，1+1；(1.5)硫酸，1+1；(1.6)氢氧化钠溶液，100g/L；(1.7)镓标准溶液：0.50mg/mL；称取0.5000g纯镓,纯度＞99.99％，置于200mL烧杯中，加入15mL盐酸(1.4)，加热至镓完全溶解，补加10滴硝酸(1.2)，冷却后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；(1.8)镓标准溶液：0.005mg/mL；移取5.00mL镓标准溶液(1.7)，置于500mL容量瓶中，补加10mL盐酸(1.4)，用水稀释至刻度，摇匀；(1.9)铁标准溶液：0.50mg/mL；称取0.5000g纯铁，纯度＞99.99％)，置于200mL烧杯中，加入20mL盐酸(1.4)，低温加热至溶解完全，冷却后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；(1.10)铁标准溶液：0.005mg/mL；移取5.00mL铁标准溶液(1.9)，置于500mL容量瓶中，补加10mL盐酸(1.4)，用水稀释至刻度，摇匀；(1.11)铜标准溶液：0.50mg/mL；称取0.5000g纯铜，纯度＞99.99％，置于200mL烧杯中，加入20mL盐酸(1.4)，加热至铜完全溶解，冷却后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀；(1.12)铜标准溶液：0.005mg/mL；移取5.00mL铜标准溶液(1.11)，置于500mL容量瓶中，补加10mL盐酸(1.4)，用水稀释至刻度，摇匀；(1.13)镁标准溶液：0.50mg/mL；称取0.5000g纯镁，纯度＞99.99％，置于200mL烧杯中，加入20mL盐酸(1.4)，加热至镁完全溶解，冷却后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀；(1.14)镁标准溶液：0.005mg/mL；移取5.00mL镁标准溶液(1.13)，置于500mL容量瓶中，补加10mL盐酸(1.4)，用水稀释至刻度，摇匀；(1.15)锌标准溶液：0.50mg/mL；称取0.5000g纯锌，纯度＞99.99％，置于200mL烧杯中，加入20mL盐酸(1.4)，加热至锌完全溶解，冷却后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；(1.16)锌标准溶液：0.005mg/mL；移取5.00mL锌标准溶液(1.13)，置于500mL容量瓶中，补加10mL盐酸(1.4)，用水稀释至刻度，摇匀；(1.17)钛标准溶液：0.50mg/mL；称取0.5000g纯钛，纯度＞99.99％，置于300mL烧杯中，加入40mL硫酸(1.5)，加热至钛完全溶解，滴加5滴硝酸(1.2)，吹水，加热溶解盐类，冷却后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；(1.18)钛标准溶液：0.005mg/mL；移取5.00mL钛标准溶液(1.17)，置于500mL容量瓶中，补加20mL硫酸(1.5)，用水稀释至刻度，摇匀；(1.19)硅标准溶液0.5mg/mL；称取1.012g硅酸钠，置100mL聚四氟乙烯烧杯中，用水溶解；加入2mL氢氧化钠(1.6)，移入200mL塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀；(1.20)硅标准溶液：0.005mg/mL；移取5.00mL硅标准溶液(1.20)，置于500mL容量瓶中，补加25mL盐酸(1.1)，用水稀释至刻度，摇匀；(1.21)锰标准溶液0.50mg/mL；称取0.5000g；＞99.99％纯锰，置于200mL烧杯中，吹入二次水10mL，加入10mL硝酸(1.2)，加热至锰完全溶解，冷却后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀；(1.22)锰标准溶液：0.005mg/mL；移取5.00mL锰标准溶液(1.21)，置于500mL容量瓶中，补加10mL硝酸(1.2)，用水稀释至刻度，摇匀；(1.23)铝基体溶液25.0mg/mL；称取5.000g，＞99.999％纯铝，置于500mL烧杯中，加入50mL盐酸(1.4)，低温加热至溶解完全，冷却后移入200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；(1.24)钇内标溶液，0.2mg/mL；称取0.127g，＞99.95％氧化钇，置于250mL烧杯中，加入20mL盐酸(1.4)，低温加热至溶解完全，冷却后移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；(2)取样和制样；分析用的试样按照HB/Z 205的要求进行取样和制样；(3)元素分析谱线选择：配制系列单一溶液，20.0mL铝基体溶液(1.23)、5.0mL铁基体溶液(1.10)、5.0mL铜标准溶液(1.12)、5.0mL镁标准溶液(1.14)、5.0mL锌标准溶液(1.16)、2.00mL标准溶液(1.18)、5.0mL硅标准溶液(1.20)、5.0mL锰标准溶液(1.22)、5.0mL钇标准溶液(1.24)、20mL盐酸(1.4)、8mL硝酸(1.2)、20mL硫酸(1.5)、0.50mL镓标准溶液(1.8)及5.00mL镓标准溶液(1.8)分别置于50mL容量瓶中，在原子发射光谱仪的谱线库中找出干扰相对小、谱线强度相对高的6‑7条镓分析谱线，将系列单一溶液在谱线上进行谱图扫描、叠加，从中选取1条谱线强度高、铝基体元素和共存元素干扰最小的分析线作为分线谱线；(4)高纯铝溶解试验称取0.50g分析试样三份，分别加入5mL盐酸(1.1)、10mL盐酸(1.1)、15mL盐酸(1.1)在电炉上进行加热，高纯铝溶解不完全；称取0.50g试样三份，分别加入3mL硝酸(1.2)、5mL硝酸(1.2)、8mL硝酸(1.2)在电炉上进行加热，高纯铝几乎不溶解；称取0.50g试样三份，分别加入10mL盐酸(1.4)及3mL硝酸(1.2)、15mL盐酸(1.4)及5mL硝酸(1.2)、20mL盐酸(1.4)及8mL硝酸(1.2)在电炉上进行加热，高纯铝溶解完全；(5)钇内标用量试验称取0.50g试样六份，精确到0.0001g置于150mL烧杯中，加入20mL盐酸(1.4)，电热板上微热至试料溶解；从电热板上取下稍冷，加入8mL硝酸(1.2)，电热板上微热，驱除氮的氧化物，吹水，加热煮沸溶解盐类；冷却试液至室温；移入不加内标和已准确加入1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL及5.00mL钇内标溶液(1.24)的50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；(6)基体干扰及工作曲线线性试验a.制备试剂空白工作曲线：取六个50mL容量瓶，分别在第一个至第六个容量瓶中加入15mL盐酸(1.4)、5mL硝酸(1.2)及2.00mL钇内标溶液(1.24)，再在第一个至第六个容量瓶中分别准确加入0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL及5.00mL镓标准溶液(1.8)，用水稀释至刻度，摇匀；b.制备含铝基体工作曲线：另外取六个50mL容量瓶，分别在第一个至第六个容量瓶中加入15mL盐酸(1.4)、5mL硝酸(1.2)、2.00mL钇内标溶液(1.24)及20.0mL铝基体溶液(1.23)，再在第一个至第六个容量瓶中分别准确加入0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL及5.00mL镓标准溶液(1.8)，用水稀释至刻度，摇匀；(7)分析步骤如下：(7.1)试料：称取0.50g试样，精确到0.0001g；(7.2)制备试样溶液：将分析步骤(7.1)的试料置于150mL烧杯中，加入10mL～20mL盐酸(1.4)，电热板上微热至试料溶解；从电热板上取下稍冷，加入3mL～8mL硝酸(1.2)，电热板上微热，驱除氮的氧化物，吹水，加热煮沸溶解盐类；冷却试液至室温；移入已准确加入2.00mL钇内标溶液(1.24)的50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；(7.3)制备校准溶液；采用(6)b制备含铝基体工作曲线中的点作为低标溶液和高标溶液；以不加镓标准溶液的一点为低标溶液，其他各点可根据试样含量范围作为高标溶液；要求高标溶液点必须覆盖试样中镓元素分析范围；(7.4)测量试样溶液中镓的浓度；按电感耦合等离子体原子发射光谱仪选定的工作条件及分析谱线，以钇为内标元素，依次采用低标溶液和高标溶液对仪器进行标准化，然后，测量试样溶液中镓的浓度，得到镓的百分含量。
所属类别：	发明专利