| 专利名称： |
一种直接测定高纯铝中铅元素的方法 |
| 摘要： |
本发明属于高纯金属痕量元素分析技术，涉及一种测定高纯铝中铅的分析方法。本发明采用加入10mL～20mL盐酸(1.3)，低温加热至试样溶解，加热至试液尽干，如此反复三遍，加入25mL硝酸(1.4)，吹水，继续加热至盐类溶解完全。本发明以稀盐酸对高纯铝进行溶解，为消除盐酸对铅元素的影响，在试样溶解完全后采用反复蒸至尽干的方法尽量将盐酸驱除干净，消除盐酸对铅元素的抑制，以免造成分析结果偏低或分析数据波动用。 |
| 专利类型： |
发明专利 |
| 国家地区组织代码： |
北京;11 |
| 申请人： |
中国航发北京航空材料研究院 |
| 发明人： |
刘喜山;张琮;李刚;杨春晟;叶晓英 |
| 专利状态： |
有效 |
| 发布日期： |
2019-01-01T00:00:00+0800 |
| 申请号： |
CN201810066951.7 |
| 公开号： |
CN108088806A |
| 代理机构： |
中国航空专利中心 11008 |
| 代理人： |
李建英 |
| 分类号： |
G01N21/31(2006.01)I;G01N1/28(2006.01)I;G;G01;G01N;G01N21;G01N1;G01N21/31;G01N1/28 |
| 申请人地址： |
100095 北京市海淀区北京市81号信箱科技发展部 |
| 主权项： |
一种直接测定高纯铝中铅的分析方法，其特征在于：采用原子吸收光谱仪，仪器的工作条件及分析线如下：分析线：283.3nm；分光带宽：0.7nm；进样量：20ul；背景校正方式：D2；(1)在测定过程中所使用的试剂如下：(1.1)盐酸，ρ1.19g/mL；高纯或MOS级试剂；(1.2)硝酸，ρ1.42g/mL；高纯或MOS级试剂；(1.3)盐酸，1+1；(1.4)硝酸，1+1；(1.5)铅标准溶液：1.00mg/mL；称取0.5000g纯铅，纯度大于＞99.99％，置于250mL烧杯中，加入40mL硝酸(1.4)，低温加热至铅完全溶解，冷却后移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；(1.6)铅标准溶液：0.010mg/mL；移取10.00mL铅标准溶液(1.5)置于1000mL容量瓶中，补加5mL硝酸(1.4)，用水稀释至刻度，摇匀；(1.7)铅标准溶液：0.5μg/mL；移取10.00mL铅标准溶液(1.6)置于200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；(1.8)铝底液，5.0mg/mL；称取2.500g高纯铝，纯度大于＞99.999％，置于400mL烧杯中，加入100mL盐酸(1.3)，低温加热至铝完全溶解，加入10mL硝酸(1.2)，再置于电热板上加热，溶解盐类，取下，冷却至室温移入500mL塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；(1.9)硝酸镁溶液，0.6165mg/mL(相当于镁0.10mg/mL)；称取0.1000g高纯镁，纯度大于＞99.999％，置于200mL烧杯中，加入20mL硝酸(1.4)，低温加热至镁完全溶解，吹水，再置于电热板上加热，冷却至室温移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；(1.10)钯溶液，1.00mg/mL；称取0.1000g金属钯，纯度大于＞99.999％，置于200mL烧杯中，加入20mL王水(盐酸：硝酸＝3:1)，低温加热至钯完全溶解，吹水，再置于电热板上加热，冷却至室温移入100mL塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；(2)取样和制样：分析用的试样按照HB/Z 207的要求进行取样和制样；(3)灰化及原子化温度的选择：为选择适宜的灰化及原子化温度，按照分析方法制备含铅元素为1.0ug/50mL的溶液两份，其中一份含“试剂空白+2.00mL铅标准溶液(1.7)”记为0+3；另一份含“10.00mL铝底液(1.8)+2.00mL铅标准溶液(1.7)”记为S+3，将溶液在不同灰化温度或原子化温度下进行测量；根据吸光度随灰化及原子化温度而变化的绘制曲线，初步确定铅元素灰化、原子化最佳温度；原子化程序见表1：表1原子化程序内容干燥1干燥2灰化原子化净化 温度，℃90‑110135‑145650‑7001750‑18502600 升温时间，s5151001 恒温时间，s20152055 压气流量，ml/min2502502500250
(4)基体改进剂的的选择：(4.1)硝酸镁为基体改进剂制备两份含铅元素为1.0ug/50mL试验溶液，其中一份含“试剂空白+2.00mL铅标准溶液(1.7)”记为0+3；另一份含“10.00mL铝底液(1.8)+2.00mL铅标准溶液(1.7)”记为S+3，同步进行一份空白试验，分别记为0‑1；在(3)中已选定的铅元素灰化、原子化最佳温度下进行测量；试验溶液进样量为20uL，硝酸镁溶液(1.9)进样量为5uL；(4.2)钯为基体改进剂制备两份含铅元素为1.0ug/50mL试验溶液，其中一份含“试剂空白+2.00mL铅标准溶液(1.7)”记为0+3；另一份含“10.00mL铝底液(1.8)+2.00mL铅标准溶液(1.7)”记为S+3，同步进行一份空白试验，分别记为0‑1；在(3)中已选定的铅元素灰化、原子化最佳温度下进行测量；试验溶液进样量为20uL，钯溶液(1.10)进样量为5uL；(5)试样溶解试验(5.1)盐酸用量试验称取0.2500g纯度为99.992％、99.900％及99.804％高纯铝试样每种试样各三份，每种试样分别加入10mL盐酸(1.3)、15mL盐酸(1.3)、20mL盐酸(1.3)，电炉调压器控制在130V至150V之间；(5.2)测试溶液盐酸用量选择试验称取0.2500g纯铝试样三份于100mL烧杯中，加入15mL盐酸(1.3)，低温加热至试样溶解，加热至试液尽干，如此反复三遍，加入25mL硝酸(1.4)，吹水，继续加热至盐类溶解完全，冷却后移50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；从其中两份试样溶液分别移取10.00mL试液置50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；从另外一份试样溶液移取10.00mL试液三份分别置于50mL容量瓶中，加入盐酸(1.1)1.0mL，3.0mL，5.0mL用水稀释至刻度，摇匀；同步制备一份试剂空白溶液；从中移取10.00mL置于50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；从中移取3份10.00mL分别置于50mL容量瓶中，加入盐酸(1.1)1.0mL，3.0mL，5.0mL用水稀释至刻度，摇匀；(6)工作曲线线性试验a.制备试剂空白工作曲线：试样溶液制备时同步制备试剂空白溶液若干份，从中移取10.00mL于九个50mL容量瓶中，分别在第一个至第九个容量瓶中准确加入0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、5.00mL、10.00mL铅标准溶液(1.7)及1.00mL、2.50mL铅标准溶液(1.6)，用水稀释至刻度，摇匀；b.制备含铝基体工作曲线：另外取九个50mL容量瓶，分别在第一个至第九个容量瓶中加10.0mL铝基体溶液(1.8)，再在第一个至第九个容量瓶中分别准确加入0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、5.00mL、10.00mL铅标准溶液(1.7)及1.00mL、2.50mL铅标准溶液(1.6)，用水稀释至刻度，摇匀；c.制备含铝基体标准物质工作曲线：称取0.2500g的高纯铝标准物质若干份于100mL烧杯中，加入15mL盐酸(1.3)，低温加热至试样溶解，加热至试液尽干，如此反复三遍，加入25mL硝酸(1.4)，吹水，继续加热至盐类溶解完全，冷却后移入50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；从中移取10.00mL于九个50mL容量瓶中，分别在第一个至第九个容量瓶中准确加入铅标准溶液(1.7)或铅标准溶液(1.6)，用水稀释至刻度，摇匀；要求工作曲线最高溶液点必须覆盖试样中铅元素分析范围；(7)石墨管对试验结果影响试验称取0.2500g高纯铝试样于100mL烧杯中，加入15mL盐酸(1.3)，低温加热至试样溶解，加热至试液尽干，如此反复三遍，加入25mL硝酸(1.4)，吹水，继续加热至盐类溶解完全，冷却后移入50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；同步配制试剂空白工作曲线(6)a及(6)c制备含铝基体标准物质工作曲线；(8)分析步骤如下：(8.1)试料：称取0.25g试样，精确到0.0001g；(8.2)制备试样溶液：将分析步骤(8.1)的试料置于100mL烧杯中，加入10mL～20mL盐酸(1.3)，低温加热至试样溶解，加热至试液尽干，如此反复三遍，加入25mL硝酸(1.4)，吹水，继续加热至盐类溶解完全，冷却后移入50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；(8.3)制备工作曲线溶液；采用(7)b制备含铝基体工作曲线中溶液；要求曲线溶液最高点必须覆盖试样中铅元素分析范围；(8.4)测量试样溶液中铅的浓度；按原子吸收光谱仪选定的工作条件、原子化程序及分析线，依次测量工作曲线溶液及试样溶液吸光度，然后，测量试样溶液中铅的浓度，得到铅的百分含量。 |
| 所属类别： |
发明专利 |
