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原文传递 一种九龙藤药材的质量控制方法
专利名称: 一种九龙藤药材的质量控制方法
摘要: 本发明公开了一种九龙藤药材的质量控制方法,涉及中药材技术领域。包括(1)药材粉末显微鉴别;(2)药材水分、总灰分及浸出物含量范围:水分不得过15.0%,总灰分不得过9.0%,浸出物照醇溶性浸出物测定法(《中国药典》2015年版四部通则2201)项下的热浸法测定,用稀乙醇作溶剂,不得少于15.0%;(3)薄层色谱鉴别;供试品色谱中,应与没食子酸对照品溶液色谱相应的位置上显相同颜色的荧光斑点。本发明建立了一种科学、完整、可靠、有效的九龙藤药材的质量控制方法,该方法专属性较强,具有良好的重现性;同时,采用该方法建立了九龙藤药材的质量标准,能够有效的评价和控制药材的内在质量和用药品质。
专利类型: 发明专利
申请人: 贵州盛世龙方制药股份有限公司
发明人: 张涛涛;陈玉其;何莉华
专利状态: 有效
申请日期: 1900-01-20T13:00:00+0805
发布日期: 1900-01-20T08:00:00+0805
申请号: CN202010031909.9
公开号: CN111122804A
分类号: G01N33/15;G01N30/90;G01N30/94;G01N1/28;G01N21/84;G01N21/88;G01N30/88;G01N30/06;G;G01;G01N;G01N33;G01N30;G01N1;G01N21;G01N33/15;G01N30/90;G01N30/94;G01N1/28;G01N21/84;G01N21/88;G01N30/88;G01N30/06
申请人地址: 550081 贵州省黔南布依族苗族自治州都匀市大坪镇
主权项: 1.一种九龙藤药材的质量控制方法,其特征在于:包括(1)药材粉末显微鉴别;粉末为浅棕色或棕褐色,具缘纹孔导管,大多破碎,直径约10~300μm,草酸钙方晶众多,直径2~30μm,纤维细长,直径10~25μm,常成束或单个散在,有的周围细胞含草酸钙方晶,形成晶纤维;(2)药材水分、总灰分及浸出物含量范围:水分不得过15.0%,总灰分不得过9.0%,浸出物照醇溶性浸出物测定法(《中国药典》2015年版四部通则2201)项下的热浸法测定,用稀乙醇作溶剂,不得少于15.0%;(3)薄层色谱鉴别;供试品色谱中,应与没食子酸对照品溶液色谱相应的位置上显相同颜色的荧光斑点。 2.根据权利要求1所述的九龙藤药材的质量控制方法,其特征在于:所述薄层色谱采用硅胶G薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯-甲酸为展开剂,以10%磷钼酸乙醇溶液作为显色剂。 3.根据权利要求2所述的九龙藤药材的质量控制方法,其特征在于:所述薄层色谱按以下操作进行:取供试品溶液5-10μl,对照品溶液5-10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以体积比为4-6:3-5:1的甲苯-乙酸乙酯-甲酸溶液作为展开剂,展开,取出,晾干;10%磷钼酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点清晰,供试品色谱中在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。 4.根据权利要求3所述的九龙藤药材的质量控制方法,其特征在于:所述展开剂甲苯-乙酸乙酯-甲酸的体积比为5:4:1。 5.根据权利要求3所述的九龙藤药材的质量控制方法,其特征在于:所述供试品采用以下方法制备:取供试品粉末置具塞锥形瓶中,加有机溶剂,超声处理,滤过,浓缩,作为供试品溶液。 6.根据权利要求5所述的九龙藤药材的质量控制方法,其特征在于:所述供试品采用以下方法制备:取本品粗粉约2g,加三氯甲烷-甲醇(8:2)20ml超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇1ml溶解,作为供试品溶液。 7.根据权利要求3所述的九龙藤药材的质量控制方法,其特征在于:所述对照品采用以下方法制备:取没食子酸对照品,加甲醇制成1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。 8.根据权利要求1所述的九龙藤药材的质量控制方法,其特征在于:还包括含量测定,所述含量测定采用的流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液,柱温25℃,检测波长为275nm。 9.根据权利要求8所述的九龙藤药材的质量控制方法,其特征在于:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以体积比为4:96的甲醇-0.1%磷酸溶液为流动相;柱温25℃,流速为1.0ml/min;检测波长为272nm;理论板数按没食子酸峰计算不得低于2000,分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。 10.根据权利要求9所述的九龙藤药材的质量控制方法,其特征在于:取没食子酸对照品适量,精密称定,加80%甲醇制成每1ml含45ug的溶液,即得对照品溶液;取药材粉末(过三号筛)0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入4mol/L盐酸溶液50ml,密塞,称定重量,加热回流3小时,放冷,再称定重量,用4mol/L盐酸溶液补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得供试品溶液。
所属类别: 发明专利
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