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原文传递钢铁中稀土总量的快速测定方法

专利名称：	钢铁中稀土总量的快速测定方法
摘要：	本发明公开了一种钢铁中稀土总量的快速测定方法，该快速测定方法包括如下步骤：制备待测样品溶液，制备显色溶液，基于标准工作曲线及其对应的一次线性函数测定待测样品中稀土总量。本发明的钢铁中稀土总量的快速测定方法显色稳定，重现性好，共存干扰元素允许量大，且能做到每次检测无须现带标线，不同类型的钢铁样品可共用同一标线；并且采用硫磷混酸和氢氟酸溶样加高氯酸冒烟或者先用盐酸‑过氧化氢处理再加入硫磷混酸和高氯酸冒烟的样品前处理方法，能使不同类型的钢铁样品消解完全，无须过滤即可直接测定生铸铁、球铁、碳钢、中低合金钢、高合金钢和耐热钢等的稀土总量，分析速度快、检测范围广、准确度高、操作方便。
专利类型：	发明专利
申请人：	太原重工股份有限公司
发明人：	张根平;刘文俊;童敏江;张树伟
专利状态：	有效
申请日期：	1900-01-20T00:00:00+0805
发布日期：	1900-01-20T15:00:00+0805
申请号：	CN201911421846.1
公开号：	CN111157468A
代理机构：	北京奥文知识产权代理事务所(普通合伙)
代理人：	张文;苗丽娟
分类号：	G01N21/31;G01N1/38;G01N1/44;G;G01;G01N;G01N21;G01N1;G01N21/31;G01N1/38;G01N1/44
申请人地址：	030024 山西省太原市万柏林玉河街53号
主权项：	1.一种钢铁中稀土总量的快速测定方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤： 1)制备待测样品溶液：确定待测样品的类别，若待测样品为生铸铁、碳钢、中低合金钢或高锰钢，称取0.1500g待测样品，加入25～35mL硫磷混酸和0.2～0.5mL浓硝酸，加热溶解后加入1～5mL高氯酸和0.1～0.2mL氢氟酸，继续加热至高氯酸烟冒尽而磷酸烟出现，取下冷却至60～70℃后吹水溶解盐类，冷却至室温后，加水稀至100mL容量瓶中并摇匀，得到待测样品溶液；若待测样品为不锈钢、高温合金钢或工具钢，称取0.1500g待测样品，加入4～10mL过氧化氢和4～10mL浓盐酸，待反应完全后，加入25～35mL硫磷混酸、1～5mL高氯酸和0.1～0.2mL氢氟酸，加热至高氯酸烟冒尽而磷酸烟出现，取下冷却至60～70℃后吹水溶解盐类，冷却至室温后，加水稀至100mL容量瓶中并摇匀，得到待测样品溶液； 2)制备显色溶液：取第一设定量待测样品溶液于25mL容量瓶后，依次加入0.2～1.0mL磷酸、1～10mL质量分数为3％的抗坏血酸溶液、2.0～5.0mL质量分数为0.05％的三溴偶氮胂溶液，且每加一种试剂时均摇匀，而后加水稀至刻度并摇匀，得到显色溶液； 3)测定待测样品中稀土总量：在分光光度计的638～646nm波长处，用参比液调零并扣除空白后用比色皿取放置10～30min的显色溶液，读取吸光度，基于标准工作曲线及其对应的一次线性函数，得到待测样品所对应的稀土含量的质量分数；其中，标准工作曲线及其对应的一次线性函数利用下述步骤获取：分别称取多个不同稀土含量的钢铁标准样品，根据步骤1-3制备钢铁标准样品对应的样品溶液及其显色溶液并得到对应的分光光度计的吸光度，分光光度计根据多个钢铁标准样品对应的稀土含量和吸光度，自动绘制以稀土总量的质量分数为横坐标、吸光度为纵坐标的标准工作曲线及其对应的一次线性函数。 2.根据权利要求1所述的钢铁中稀土总量的快速测定方法，其特征在于，采用150mL石英锥形瓶作为溶样器皿。 3.根据权利要求1所述的钢铁中稀土总量的快速测定方法，其特征在于，对于稀土总量小于0.1％的待测样品，第一设定量为10.00mL；对于稀土总量大于等于0.1％且小于等于0.25％的待测样品，第一设定量为5.00mL。 4.根据权利要求1所述的钢铁中稀土总量的快速测定方法，其特征在于，采用试剂空白做参比液；当待测样品溶液取10.00mL制备显色溶液时，参比液补充加入3.0mL硫磷混酸，当待测样品溶液取5.00mL制备显色溶液时，参比液补充加入1.5mL硫磷混酸。 5.根据权利要求1所述的钢铁中稀土总量的快速测定方法，其特征在于，采用磷酸作为显色溶液的显色介质。 6.根据权利要求1所述的钢铁中稀土总量的快速测定方法，其特征在于，多个不同稀土含量的钢铁标准样品包括稀土总量的质量分数为0.008％、0.017％、0.037％、0.057％、0.083％、0.089％、0.103％、0.112％和0.25％的钢铁标准样品；其中，利用稀土总量的质量分数分别为0.008％、0.017％、0.037％、0.057％和0.089％的钢铁标准样品绘制第一标准工作曲线及其对应的第一一次线性函数；利用稀土总量的质量分数分别为0.083％、0.103％、0.112％和0.25％的钢铁标准样品绘制第二标准工作曲线及其对应的第二一次线性函数。 7.根据权利要求1所述的钢铁中稀土总量的快速测定方法，其特征在于，硫磷混酸的配比为：水：硫酸：磷酸＝8：1：1。 8.根据权利要求1所述的钢铁中稀土总量的快速测定方法，其特征在于，所述方法还包括：使用扣减法消除待测样品中铬元素对稀土总量测定结果的影响。 9.根据权利要求1所述的钢铁中稀土总量的快速测定方法，其特征在于，所述方法包括：确定待测样品的类别，若待测样品为生铸铁、碳钢、中低合金钢或高锰钢，称取0.1500g待测样品，加入30mL硫磷混酸和0.3mL浓硝酸，加热溶解后加入2mL高氯酸和0.1mL氢氟酸，继续加热至高氯酸烟冒尽而磷酸烟出现，取下冷却至65℃后吹水溶解盐类，冷却至室温后，加水稀至100mL容量瓶中并摇匀，得到待测样品溶液；若待测样品为不锈钢、高温合金钢或工具钢，称取0.1500g待测样品，加入5mL过氧化氢和5mL浓盐酸，待反应完全后，加入30mL硫磷混酸、2mL高氯酸和0.1mL氢氟酸，加热至高氯酸烟冒尽而磷酸烟出现，取下冷却至65℃后吹水溶解盐类，冷却至室温后，加水稀至100mL容量瓶中并摇匀，得到待测样品溶液；取5mL或10mL待测样品溶液于25mL容量瓶后，依次加入0.5mL磷酸、5mL质量分数为3％的抗坏血酸溶液、3.0mL质量分数为0.05％的三溴偶氮胂溶液，且每加一种试剂时均摇匀，而后加水稀至刻度并摇匀，得到显色溶液；在分光光度计的640nm波长处，用参比液调零并扣除空白后用比色皿取放置10min的显色溶液，读取吸光度，基于标准工作曲线及其对应的一次线性函数，得到待测样品所对应的稀土含量的质量分数。 10.根据权利要求1-9中任一项所述的钢铁中稀土总量的快速测定方法，其特征在于，浓盐酸、浓硝酸和磷酸均为优级纯，硫酸、高氯酸、氢氟酸、过氧化氢、抗坏血酸和三溴偶氮胂均为分析纯。
所属类别：	发明专利