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原文传递一种测定稀土球墨铸铁中铼元素的方法

专利名称：	一种测定稀土球墨铸铁中铼元素的方法
摘要：	本发明是一种测定稀土球墨铸铁中铼元素的方法，属于金属材料分析技术领域。本发明所述盐酸硝酸氢氟酸溶样、饱和硼酸络合、残渣灼烧法测定稀土球墨铸铁中铼元素含量的方法通过采用电感耦合等离子体发射光谱仪检测稀土球墨铸铁中铼元素含量，本发明通过对稀土球墨铸铁中铼元素含量样品的多次检验，应用效果良好；本发明采用合成基体匹配工作曲线，克服了基体背景干扰，具有线性范围宽，灵敏度高，分析结果准确、可靠的特点；本发明在样品溶解过程中加入氢氟酸，使试样中硅元素溶解完全；加入饱和硼酸络合氟离子，使过滤溶液中不溶物的过滤可以采用玻璃漏斗进行；本发明方法测量准确，操作易于掌握，节约了大量人力和物力。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	北京;11
申请人：	中国航发北京航空材料研究院
发明人：	刘喜山;李刚;张佩佩;杨春晟;叶晓英
专利状态：	有效
发布日期：	2019-01-01T00:00:00+0800
申请号：	CN201810434737.2
公开号：	CN108613970A
代理机构：	中国航空专利中心 11008
代理人：	李建英
分类号：	G01N21/73(2006.01)I;G01N1/38(2006.01)I;G;G01;G01N;G01N21;G01N1;G01N21/73;G01N1/38
申请人地址：	100095 北京市海淀区北京市81号信箱科技发展部
主权项：	1.一种测定稀土球墨铸铁中铼元素的方法，采用电感耦合等离子体发射光谱仪，仪器的工作条件如下：高频频率：40.68MHz；入射功率：0.95～1.5kW；反射功率：＜10W；入射狭缝：10～20μm；出射狭缝：15μm；氩气流量：冷却气流量：13～20L/min；护套气流量：0.2～1.0L/min；积分方式：一点式，最大值；其特征在于：(1)元素分析谱线选择：(1.1)根据稀土球墨铸铁合金试样中基体元素、共存元素及待测元素的含量范围、内标元素及所涉及试剂，配制系列单一溶液，在选定的100mL容量瓶中加入该合金元素的标准溶液及试剂，加入量与样品中该种合金元素的含量及试剂用量基本一致；(1.2)在电感耦合等离子体发射光谱仪谱线库中选取6‑7条谱线强度高、基体及共存元素干扰小的谱线，将系列单一溶液在选定的谱线上进行谱线扫描，进行谱图叠加，确定其中的一条谱线为铼元素的分析线；(2)稀土球墨铸铁溶解试验(2.1)盐酸硝酸氢氟酸溶样称取0.5000克稀土球墨铸铁标准物质两份分别置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加入盐酸、硝酸及氢氟酸，电炉调压器控制在120V至160V之间，加热溶解稀土球墨铸铁，过滤于选定的已加入质量‑体积浓度为0.1～0.5mg/mL的2.00mL～5.00mL钇内标溶液的100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀；(2.2)盐酸硝酸硫酸磷酸溶样称取0.5000克稀土球墨铸铁标准物质两份分别置于250mL烧杯中，加入盐酸、硝酸,电炉调压器控制在130V至150V之间，加热溶解稀土球墨铸铁，再加入10mL硫酸(1+1)、5mL磷酸，置于电炉上冒烟，溶解盐类，过滤于选定的已加入质量‑体积浓度为0.1～0.5mg/mL的2.00mL～5.00mL钇内标溶液的100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀；(2.3)盐酸硝酸高氯酸溶样称取0.5000克稀土球墨铸铁标准物质两份分别置于250mL烧杯中，加入盐酸、硝酸,电炉调压器控制在130V至150V之间，加热溶解稀土球墨铸铁，再加入10mL高氯酸，置于电炉上冒烟，溶解盐类，过滤于选定的已加入质量‑体积浓度为0.1～0.5mg/mL的2.00mL～5.00mL钇内标溶液的100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀；(2.4)盐酸硝酸氢氟酸溶样、饱和硼酸络合、残渣灼烧(2.4.1)称取0.5000克稀土球墨铸铁标准物质两份分别置于250mL烧杯中，加入盐酸、硝酸及氢氟酸,将烧杯放置可调电压120V至160V的电炉上，进行溶解，溶解结束后冷却，加入5mL～10mL硼酸饱和溶液，用蒸馏水2～3次冲洗表面皿及烧杯内壁；立即用慢速滤纸将溶液过滤于已加入质量‑体积浓度为0.1～0.5mg/mL的2.00mL～5.00mL钇内标溶液的100mL容量瓶中，此容量瓶记为R1，洗涤滤纸及残渣；(2.4.2)将滤渣及滤纸置于铂坩埚或瓷坩埚中，在电炉上烘干，再放入灼烧；(2.4.3)在铂坩埚或瓷坩埚中加入2mL～10mL浓盐酸，将其放置可调120V至160V电压的电炉上，进行溶解，移入记为R1的容量瓶中，稀释至刻度，摇匀；(3)工作曲线溶液配制(3.1)试剂空白工作曲线溶液按照(2)稀土球墨铸铁溶解试验中的(2.1)或者(2.2)或者(2.3)或者(2.4)同步制备试剂空白溶液3～7个于相应的容量瓶中，根据稀土球墨铸铁试样中铼元素的含量范围，在3～7个工作曲线溶液容量瓶中加入铼元素标准溶液，使3～7个工作曲线溶液器皿中工作曲线溶液中的铼元素含量为0～5.0mg，加入与步骤(2)稀土球墨铸铁溶解试验中相同质量‑体积浓度的2.00mL～5.00mL钇内标溶液，稀释至刻度，摇匀，得到3～7个工作曲线溶液；(3.2)基体匹配工作曲线溶液根据稀土球墨铸铁试样中基体铁元素的含量范围，称取纯铁按照(2)稀土球墨铸铁溶解试验中的(2.1)或者(2.2)或者(2.3)或者(2.4)同步制备铁基体溶液3～7个于相应的容量瓶中，根据稀土球墨铸铁试样中铼元素的含量范围，在3～7个工作曲线溶液容量瓶中加入铼元素标准溶液，使3～7个工作曲线溶液器皿中工作曲线溶液中的铼元素含量为0～5.0mg，加入与步骤(2)稀土球墨铸铁溶解试验中相同质量‑体积浓度的2.00mL～5.00mL钇内标溶液，稀释至刻度，摇匀，得到3～7个工作曲线溶液；(4)测试溶液制备：(4.1)样品溶液制备：(4.1.1)称取0.5000克稀土球墨铸铁标准物质两份分别置于250mL烧杯中，加入盐酸、硝酸及氢氟酸,将烧杯放置可调电压120V至160V的电炉上，进行溶解，溶解结束后冷却，加入5mL～10mL硼酸饱和溶液，用蒸馏水2～3次冲洗表面皿及烧杯内壁；立即用慢速滤纸将溶液过滤于已加入质量‑体积浓度为0.1～0.5mg/mL的2.00mL～5.00mL钇内标溶液的100mL容量瓶中，此容量瓶记为R1，洗涤滤纸及残渣；(4.1.2)将滤渣及滤纸置于铂坩埚或瓷坩埚中，在电炉上烘干，再放入灼烧；(4.1.3)在铂坩埚或瓷坩埚中加入2mL～10mL浓盐酸，将其放置可调120V至160V电压的电炉上，进行溶解，移入记为R1的容量瓶中，稀释至刻度，摇匀；(4.2)工作曲线溶液制备：采用(3.1)制备试剂空白工作曲线溶液中的点作为低标溶液和高标溶液；以不加铼标准溶液的一点为低标溶液，其他各点可根据试样含量范围作为高标溶液；要求高标溶液点必须覆盖试样中铼元素分析范围；或者采用(3.2)制备基体匹配工作曲线溶液的点作为低标溶液和高标溶液；以不加铼标准溶液的一点为低标溶液，其他各点可根据试样含量范围作为高标溶液；要求高标溶液点必须覆盖试样中铼元素分析范围；(5)测量与结果：将工作曲线溶液引入电感耦合等离子体发射光谱仪中，测定铼元素和钇内标元素的强度，采用内标法绘制工作曲线；将样品溶液引入电感耦合等离子体发射光谱仪中，测定铼元素和钇内标元素的强度，根据工作曲线确定样品溶液中铼元素的含量。
所属类别：	发明专利