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一种用气相色谱-氮化学发光检测法测定烤烟中丁香酚和异丁香酚的方法
| 专利名称： | 一种用气相色谱-氮化学发光检测法测定烤烟中丁香酚和异丁香酚的方法 |
| 摘要： | 本发明公开了一种用气相色谱‑氮化学发光检测法测定烤烟中丁香酚与异丁香酚的方法。本发明建立了一种简单、快速的GC—NCD法测定新鲜烟叶中丁香酚与异丁香酚的残留分析方法。烟草样品中的丁香酚和异丁香酚用0.01‑0.03mol/L的乙酸水溶液(pH=3.0‑4.0)提取，经强阳离子交换固相萃取柱净化后用GC—NCD测定。方法的准确度、精密度和检出限均可满足烟草中丁香酚和异丁香酚的分析要求，重现性好，操作简便，且适合于大批量样品的检测分析。 |
| 专利类型： | 发明专利 |
| 申请人： | 中国烟草总公司重庆市公司 |
| 发明人： | 李常军;谢云波;刘穗军;刘园;罗柱石;向金友;杨懿德;杨洋;鄢敏;徐坚强;祝利;景延秋;杨欣;关丽芬;喻保华;李倩;喻泰阁;喻洋;徐宸;赵敏;雷强;程玉渊;李斌;陈建中;杨兴有 |
| 专利状态： | 有效 |
| 申请日期： | 1900-01-20T02:00:00+0805 |
| 发布日期： | 1900-01-20T15:00:00+0805 |
| 申请号： | CN202010000548.1 |
| 公开号： | CN111157642A |
| 分类号： | G01N30/02;G01N30/06;G01N30/14;G01N30/86;G;G01;G01N;G01N30;G01N30/02;G01N30/06;G01N30/14;G01N30/86 |
| 申请人地址： | 400000 重庆市江北区五江路20号 |
| 主权项： | 1.一种用气相色谱-氮化学发光检测法测定烤烟中的丁香酚与异丁香酚的方法，其特征在于：包括以下步骤： （1）样品前处理：称取研磨至糊状的鲜烟叶2-5 g于50 mL塑料离心管中，加人15-30 mL0.01-0.03 mol/L的乙酸水溶液(pH=3.0-4.0)，涡旋30-50S后振荡提取30-50min，经4000-5000 r/min离心后取上清液；再分别用8-15mL上述乙酸水溶液洗涤残渣2-5次，合并滤液过0.45-0.90μm水相滤膜，待净化； （2）用0.5-0.8mol/L的盐酸调节滤液至pH=2.0-3.0左右,依次用甲醇、水各5-10mL预淋洗经强阳离子交换固相萃取柱，将滤液转移至萃取柱中，用 5-10mL0.5-1.0mol/L的盐酸洗涤残余物后一并过柱，依次用0.5-1.0 mol/L的盐酸、甲醇各5-10mL淋洗，弃去淋出液并将小柱抽干，用10-20mL V(氨水)：V(甲醇)= 5-10：95-120的溶液洗脱，收集洗脱液，45-65℃下用氮气吹干； （3）用0.5-1.0mL甲醇溶解分析物，过0.45-0.80μm微孔有机滤膜，转移至250-500μL微量色谱瓶中，待GC分析； （4）GC-NCD分析条件 色谱柱为石英毛细管柱DB-1701(30m×0.25mm×0.25μm)；进样口温度250-450℃；不分流进样；进样量2-5μL；程序升温： 初温110-150℃，保持1-3min；以8-15℃/min升至230-250℃，保持5-10 min；以10-15℃/min升至260-300℃，保持4-8min；载气为氦气，流量为1.5-3.0mL/min；检测器：基座温度250℃，氢气流量4.0-8.0 mL/min，氧气流量10-20mL/min，裂解温度为950-1050℃，采集数据频率为20-35Hz。 |
| 所属类别： | 发明专利 |
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