详情

原文传递三重四级杆气质联用仪大通量检测水产品中丁香酚的方法

专利名称：	三重四级杆气质联用仪大通量检测水产品中丁香酚的方法
摘要：	本发明公开了一种采用三重四级杆气质联用仪检测水产品中丁香酚的分析方法，属于检验技术领域。本发明以固相吸附剂祛除样品中杂质，利用三重四级杆气质联用仪的高选择性和高灵敏度特点进行定性、定量检测。采用Thermo TG 1701MS毛细管柱为分析柱，在正离子多反应监测模式(MRM)下建立检测水产品中丁香酚残留量方法，方法检出限为1.0μg/kg。该检测方法避免了传统检测方法前处理过程中耗时、繁琐的液‑液分配萃取、固相萃取、浓缩等过程。前处理所需主要设备仅为旋涡震荡仪和离心机，方法具有可同时处理样品数量多、处理时间短的特点。在不增加人力的情况下，一天完成数百个样品的前处理，适合大批量样品的筛查检测。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	福建;35
申请人：	福建省水产研究所(福建水产病害防治中心)
发明人：	刘海新;陈宇锋;汤水粉;余颖;王丽娟;钱卓真;姜琳琳;陈思;罗方方;位绍红;郑一玲
专利状态：	有效
申请日期：	2022-06-07T00:00:00+0800
发布日期：	2022-12-06T00:00:00+0800
申请号：	CN202210635061.X
公开号：	CN115436501A
代理机构：	厦门市首创君合专利事务所有限公司
代理人：	游学明
分类号：	G01N30/02;G01N30/04;G01N30/06;G01N30/14;G01N30/72;G01N30/86;G01N30/88;G;G01;G01N;G01N30;G01N30/02;G01N30/04;G01N30/06;G01N30/14;G01N30/72;G01N30/86;G01N30/88
申请人地址：	361000 福建省厦门市湖里区海山路7号
主权项：	1.三重四级杆气质联用仪大通量检测水产品中丁香酚的方法，包括下列步骤：第一步：从水产品中提取丁香酚并进行净化，得到待测样液； 1)将均质样品置于离心管中，加入提取液4-6ml，样品和提取液的质量体积比为1：2～3g/mL，所述提取液为正己烷，加入乙酸丁香酚酯内标150～250ng/mL的溶液1.00mL，涡旋混匀后超声提取2～3min，加入2～3g无水Na2SO4，3000～4000转/min离心4～6min，取上清液；用同等量提取液重复提取一次，合并上清液；待固相吸附剂净化； 2)取上清液1.5-2.5mL移入装有350～450mg固相吸附剂的5mL离心管中，涡旋混合2～3min，静置5～6min，以11000-30000转/min转速离心5～6min，取1mL上清液，过0.22um有机相膜为待测溶液；所述固相吸附剂为十八烷基键合硅胶(C18)、N-丙基乙二胺(PSA)和无水Na2SO4三种化合物的混合物，重量比为1:0.8～1.2:1.8～2.2；第二步：对第一步得到的待测样液采用三重四级杆气质联用进行分析。 2.根据权利要求1所述的三重四级杆气质联用仪大通量检测水产品中丁香酚的方法，其特征在于：所述固相吸附剂为十八烷基键合硅胶(C18)、N-丙基乙二胺(PSA)和无水Na2SO4三种化合物的混合物，重量比为1:1:2。 3.根据权利要求1所述的三重四级杆气质联用仪大通量检测水产品中丁香酚的方法，其特征在于：第二步中，气相色谱分析条件为：色谱柱：Thermo TG 17MS毛细管柱,30m×0.32mm×0.25μm；GC条件：载气：高纯氦气99.9995％，恒流流速1.0mL/min；进样口温度：250℃；升温程序：初始温度为80℃，保持2min，然后以10℃/min升至190℃，再以20℃/min升至250℃，并保持5min；进样方式：不分流；进样体积：1.0μL。 4.根据权利要求1所述的三重四级杆气质联用仪大通量检测水产品中丁香酚的方法，其特征在于：第二步中，质谱分析条件为：正离子多反应监测模式(SRM)；离子源：EI源；离子源温度：250℃；离子化能量：70eV；溶剂延迟：10.0min；传输线温度：250℃。