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原文传递杀菌止痒洗剂指纹图谱的建立方法

专利名称：	杀菌止痒洗剂指纹图谱的建立方法
摘要：	本发明提供一种杀菌止痒洗剂指纹图谱的建立方法，包括以下步骤：S1.混合对照品溶液的制备：分别精密称取苦参碱、落新妇苷、黄柏碱、盐酸小檗碱、蛇床子素、苍术素对照品，加甲醇制成混合对照品溶液；S2.杀菌止痒洗剂样品溶液的制备；S3.单味对照药材溶液的制备；S3.测定。该指纹图谱标定了16个共有峰，并确定了其归属于处方中的5种药材，建立的指纹图谱技术含量高，避免了现有质量控制方法的单一性和片面性。为杀菌止痒洗剂的生产提供了有效的质量控制依据，并且为其药效物质基础同药理作用的相关性研究奠定了基础。
专利类型：	发明专利
申请人：	贵州长生药业有限责任公司
发明人：	王冬梅;姜楠;赵磊;程世娟;高燕
专利状态：	有效
申请日期：	1900-01-20T07:00:00+0805
发布日期：	1900-01-20T19:00:00+0805
申请号：	CN202010015491.2
公开号：	CN111175429A
代理机构：	北京翔石知识产权代理事务所(普通合伙)
代理人：	蔡宜飞
分类号：	G01N30/88;G01N30/86;G01N30/34;G;G01;G01N;G01N30;G01N30/88;G01N30/86;G01N30/34
申请人地址：	550201 贵州省贵阳市修文县扎佐医药工业园
主权项：	1.杀菌止痒洗剂指纹图谱的建立方法，其特征在于，包括以下步骤： S1.混合对照品溶液的制备：分别精密称取苦参碱、落新妇苷、黄柏碱、盐酸小檗碱、蛇床子素、苍术素对照品，加甲醇制成混合对照品溶液； S2.杀菌止痒洗剂样品溶液的制备：精确称量杀菌止痒洗剂，加无水甲醇，提取，过滤，取上清液，得供试品溶液； S3.单味对照药材溶液的制备：将黄柏、苦参、蛇床子、土茯苓、苍术药材粉碎成粉末，分别取各单味药材粉末，精密称定，加无水甲醇，提取，过滤，取上清液，即分别得黄柏对照药材溶液、苦参对照药材溶液、蛇床子对照药材溶液、土茯对照药材溶液苓、苍术对照药材溶液； S4.测定：分别精密吸取混合对照品溶液、供试品溶液和各单味对照药材溶液，注入高效液相色谱仪，记录色谱图，用指纹图谱软件对图谱进行处理，即得杀菌止痒洗剂的指纹图谱。 2.根据权利要求1所述的杀菌止痒洗剂指纹图谱的建立方法，其特征在于，所述检测条件包括：色谱柱为Waters XBridge C18色谱柱；以体积分数0.1％磷酸水溶液为流动相A，乙腈为流动相B进行梯度洗脱，流动相流速为0.8～1.2mL/min；柱温为20～35℃，检测波长为285nm，进样量为5～15μl。 3.根据权利要求2所述的杀菌止痒洗剂指纹图谱的建立方法，其特征在于，流动相流速为0.8mL/min；柱温为25℃，进样量为10μl。 4.根据权利要求1所述的杀菌止痒洗剂指纹图谱的建立方法，其特征在于，所述梯度洗脱过程中，流动相A和流动相B的变化为： 0min，流动相A 85％，流动相B 15％； 15min，流动相A 64％，流动相B 36％； 22min，流动相A 60％，流动相B 40％； 45min，流动相A 50％，流动相B 50％； 50min，流动相A 35％，流动相B 65％； 55min，流动相A 24％，流动相B 76％； 70min，流动相A 18％，流动相B 82％。 5.根据权利要求1所述的杀菌止痒洗剂指纹图谱的建立方法，其特征在于，步骤S2中，精确称量杀菌止痒洗剂，加无水甲醇，超声提取30min，放冷，减压抽滤，取上清液13000r/min离心10min，得供试品溶液。 6.根据权利要求1所述的杀菌止痒洗剂指纹图谱的建立方法，其特征在于，步骤S3中，将黄柏、苦参、蛇床子、土茯苓、苍术药材粉碎成粉末，分别取各单味药材粉末，精密称定，加无水甲醇，超声提取30min，放冷，减压抽滤，取上清液13000r/min离心10min，分别得各单味对照药材溶液。 7.根据任一权利要求1-6所述的杀菌止痒洗剂指纹图谱的建立方法，其特征在于，对指纹图谱的共有峰进行药材归属，确定指纹图谱的16个共有峰中，第1、10、11、15号峰属于蛇床子药材，第4、5、8号峰属于土茯苓药材，第7、9、13、14号峰属于黄柏药材，第3、6、12号峰属于苦参药材，第2、16号峰属于苍术药材。 8.根据任一权利要求1-6所述的杀菌止痒洗剂指纹图谱的建立方法,其特征在于，对指纹图谱的共有峰进行活性成分归属，其中3号峰为苦参碱，4号峰为落新妇苷，7号峰为黄柏碱，9号峰为盐酸小檗碱，10号峰为蛇床子素，16号峰为苍术素。
所属类别：	发明专利