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原文传递一种基于非极性溶剂和离子液体的直接检测方法

专利名称：	一种基于非极性溶剂和离子液体的直接检测方法
摘要：	本发明公开了一种基于非极性溶剂和离子液体的直接检测方法，包括如下步骤：(1)采用同位素内标法建立工作曲线：I.含有同位素内标的系列样品制备；II.组装常压声速喷雾离子化装置；III.将待测样品裁剪后置于玻璃板样品台上，开启气源和质谱仪，设置质谱参数进行检测；IV.同位素内标法定量；(2)采用步骤III的方法进行实际样品的检测。本发明将非极性溶剂应用到表面直接分析中，引入双阳离子型离子液体，提高液体的导电性和离子化效率。
专利类型：	发明专利
申请人：	中国检验检疫科学研究院
发明人：	马强;吕悦广;陈萌;尚宇瀚
专利状态：	有效
申请日期：	1900-01-20T16:00:00+0805
发布日期：	1900-01-20T19:00:00+0805
申请号：	CN202010047448.4
公开号：	CN111175370A
代理机构：	北京律恒立业知识产权代理事务所(特殊普通合伙)
代理人：	庞立岩
分类号：	G01N27/64;G;G01;G01N;G01N27;G01N27/64
申请人地址：	100176 北京市大兴区经济技术开发区荣华南路11号
主权项：	1.一种基于非极性溶剂和离子液体的直接检测方法，其特征在于：包括如下步骤： (1)采用同位素内标法建立工作曲线： I.含有同位素内标的系列样品制备； II.制备有芯硼硅酸盐玻璃毛细管，在其中加入20微升浓度为20微摩尔/升的双阳离子型离子液体双-(3-甲基-1-咪唑)亚丁基二氟化盐[C4(MIM)2]F2的正己烷溶液，组装常压声速喷雾离子化装置； III.将待测样品裁剪后置于玻璃板样品台上，开启气源和质谱仪，设置质谱参数进行检测；所述待测样品为食品包装材料； IV.同位素内标法定量； (2)采用步骤III的方法进行实际样品的检测。 2.根据权利要求1所述的基于非极性溶剂和离子液体的直接检测方法，其特征在于：所述方法用于检测全氟化合物。 3.根据权利要求2所述的基于非极性溶剂和离子液体的直接检测方法，其特征在于：所述质谱仪的参数设置为：正离子检测模式；传输毛细管入口和出口的电压分别为2.0千伏和2.5千伏；干燥气温度180摄氏度；干燥气流速4升/分钟；数据采集方式：多反应监测二级质谱模式。 4.根据权利要求3所述的基于非极性溶剂和离子液体的直接检测方法，其特征在于：二级质谱分析参数见上表。 5.根据权利要求4所述的基于非极性溶剂和离子液体的直接检测方法，其特征在于：所述玻璃毛细管的制备方法为：将玻璃毛细管毛坯水平固定在P-1000型微电极拉制仪的拉力臂上，毛细管的中间被灯丝加热，直到玻璃融化并被拉断，产生两个带尖的喷雾毛细管，尖端内径为5微米，制备得到所述玻璃毛细管。 6.根据权利要求5所述的基于非极性溶剂和离子液体的直接检测方法，其特征在于：所述玻璃毛细管的入射角度为45度，所述玻璃样品台倾斜30度设置，与所述玻璃毛细管之间的反射角为10度，所述玻璃毛细管尖端与所述质谱仪的进样口之间距离为3毫米，与所述玻璃板样品台之间距离为1毫米。 7.根据权利要求6所述的基于非极性溶剂和离子液体的直接检测方法，其特征在于：用氮气钢瓶向三通竖直接头一端提供氮气，氮气的压力设置为6.2巴。 8.根据权利要求7所述的基于非极性溶剂和离子液体的直接检测方法，其特征在于：将所述待测样品裁剪成1×1平方厘米的正方形，置于玻璃板样品台上。 9.根据权利要求8所述的基于非极性溶剂和离子液体的直接检测方法，其特征在于：含有同位素内标的系列样品制备方法包括如下步骤：将空白汉堡包装纸裁剪成1×1平方厘米的正方形，用甲醇配制全氟辛酸、全氟辛烷磺酸及其同位素内标的系列混合标准溶液7个，其中，全氟辛酸和全氟辛烷磺酸的浓度分别为1、2、5、10、20、50、100纳克/毫升，两个同位素内标的浓度均为20纳克/毫升；用移液枪取100微升混合标准溶液，均匀滴加在裁剪好的正方形汉堡包装纸片上，自然晾干，即得全氟辛酸和全氟辛烷磺酸系列加标浓度且含有一定量同位素内标的汉堡包装纸样品。
所属类别：	发明专利