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原文传递 一种鉴别酿造醋中添加合成醋酸的方法
专利名称: 一种鉴别酿造醋中添加合成醋酸的方法
摘要: 本发明涉及一种鉴别酿造醋中非法添加合成醋酸的方法,属于食品掺假检测领域,可用于食品掺假检测研究与日常检验。包括以下步骤:(1)排除乙酸羧基位点氢和醋中水分的干扰,用稳定同位素比值质谱仪测定乙酸甲基位点的氢同位素比值;(2)构架对照样品的氢同位素数据库;(3)测定待检样品乙酸甲基位点的氢同位素比值,对比对照样品数据库,得出结论。本发明利用稳定同位素比值质谱仪测定氢同位素比值,实现了酿造醋中非法添加合成醋酸的检验,解决了当前酿造醋中非法添加合成醋酸难以检测的技术难题。
专利类型: 发明专利
申请人: 中国食品发酵工业研究院有限公司
发明人: 钟其顶;王道兵
专利状态: 有效
申请日期: 1900-01-20T06:00:00+0805
发布日期: 1900-01-20T19:00:00+0805
申请号: CN202010081607.2
公开号: CN111175368A
代理机构: 北京瑞盛铭杰知识产权代理事务所(普通合伙)
代理人: 栗华楠
分类号: G01N27/62;G01N30/02;G01N30/72;G;G01;G01N;G01N27;G01N30;G01N27/62;G01N30/02;G01N30/72
申请人地址: 100015 北京市朝阳区酒仙桥中路24号院6号楼
主权项: 1.一种鉴别酿造醋中添加合成醋酸的方法,其特征在于,步骤如下: (1)对照样品:从酿造醋生产企业获得以水果或粮食为原料生产的酿造醋的真实样品; (2)待检样品:需要检测是否含有合成醋酸的标记生产原料为水果或粮食的的酿造醋样品; (3)分别检测对照样品和待检样品中乙酸甲基位点氢同位素比值δD; (4)对照样品中乙酸甲基位点氢同位素比值数据库构建; (5)待测样品中合成醋酸判定:将步骤(3)测定的待检样品中乙酸甲基位点氢同位素比值与步骤(4)获得的对照样品的δD进行对比,若差异明显,则待测样品中含有合成醋酸。 2.如权利要求1所述的一种鉴别酿造醋中添加合成醋酸的方法,其特征在于,所述酿造醋为果醋饮料或果醋,符合国家标准GB/T 30884-2014《苹果醋饮料》和农业部标准NY/T2987-2016《绿色食品果醋饮料》的定义要求。 3.如权利要求1所述的一种鉴别酿造醋中添加合成醋酸的方法,其特征在于,所述酿造醋为食醋,符合GB 2719《食品安全国家标准食醋》的定义要求。 4.如权利要求1所述的一种鉴别酿造醋中添加合成醋酸的方法,其特征在于,对照样品在同一年份全国范围内收集20批次以上。 5.如权利要求1所述的一种鉴别酿造醋中添加合成醋酸的方法,其特征在于,乙酸甲基位点氢同位素比值δD的测定方法如下: ①用化学试剂去除乙酸羧基位点的氢,使乙酸转变成乙酸盐; ②用物理方法除去样品中的水分得固体样品; ③用稀酸溶液溶解上一步固体样品,得酸化样品; ④用有机试剂对酸化样品进行适当稀释,得稀释样品; ⑤使用毛细管色谱柱将得稀释样品中的乙酸和其他有机试剂、少量水分以及其他含氢化合物组分进行分离; ⑥乙酸组分经1420℃高温裂解转化成氢气(H2),用稳定同位素比值质谱仪(IRMS)测定氢气的氢同位素比值D/H; ⑦用δD值已知的乙酸标准物质为基准进行数据校正,得样品δD。 6.如权利要求5所述的一种鉴别酿造醋中添加合成醋酸的方法,其特征在于, 所述化学试剂为氢氧化钠、氢氧化钙、氢氧化钾、碳酸钙、碳酸钠、碳酸钾中的至少一种; 所述物理方法包括烘干方法、色谱分离方法、冷冻干燥方法中至少一种; 所述稀酸溶液包括稀硫酸、稀盐酸、稀磷酸、稀硝酸中至少一种; 所述有机试剂包括乙醇、甲醇、丙酮、丙醇、乙醚中至少一种。 7.如权利要求6所述的一种鉴别酿造醋中添加合成醋酸的方法,其特征在于,所述有机试剂的添加量为稀释乙酸含量至1g/L~10g/L。 8.如权利要求5所述的一种鉴别酿造醋中添加合成醋酸的方法,其特征在于,数据校正是选择甲基位点δD值已知的乙酸标准物质,按照样品的前处理步骤处理并测定,最终校正得出样品中乙酸甲基位点的δD值。
所属类别: 发明专利
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