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原文传递 一种快速检测聚六亚甲基胍盐酸盐平均分子量的方法
专利名称: 一种快速检测聚六亚甲基胍盐酸盐平均分子量的方法
摘要: 本发明提供了一种快速检测聚六亚甲基胍盐酸盐平均分子量的方法,通过控制反应温度与反应时间,制备一系列具有不同分子量的聚六亚甲基胍盐酸盐,换算出聚六亚甲基胍盐酸盐的平均分子量;将系列聚六亚甲基胍盐酸盐配制成相同浓度和pH的溶液,并测定其溶液粘度,绘制出粘度与分子量的工作曲线;对新合成的聚六亚甲基胍盐酸盐,配置成与系列溶液的相同浓度和pH溶液,测定其粘度,根据工作曲线上确定其对应的平均分子量。该方法特点是:1)适合于生产厂家在自己实验室中对聚六亚甲基胍盐酸盐的平均分子量进行快速测定;2)测定中无需新的化学反应;3)无需要昂贵的检测设备;4)有利于生产企业的质量控制。
专利类型: 发明专利
申请人: 刘白玲
发明人: 刘白玲
专利状态: 有效
申请日期: 1900-01-20T00:00:00+0805
发布日期: 1900-01-20T19:00:00+0805
申请号: CN202010111500.8
公开号: CN111175188A
代理机构: 成都领航高智知识产权代理有限公司
代理人: 王斌
分类号: G01N11/00;G;G01;G01N;G01N11;G01N11/00
申请人地址: 610000 四川省成都市武侯区人民南路四段9号11栋352号
主权项: 1.一种快速检测聚六亚甲基胍盐酸盐平均分子量的方法,其特征在于,包括以下步骤: a)制备不同分子量的系列聚六亚甲基胍盐酸盐样品; b)称量步骤a)系列聚六亚甲基胍盐酸盐样品制备前后的反应体系重量,计算重量实际损失值,△W; c)通过式I计算系列聚六亚甲基胍盐酸盐样品的分子量M: M=〔1/(1-△W/N)〕×192.5 式I 其中,N为聚六亚甲基胍盐酸盐反应体系完全反应时,质量理论损失值,即反应完全时体系的NH3↑产生量; d)将系列聚六亚甲基胍盐酸盐样品配制成相同浓度和pH的溶液,并测定溶液的粘度; e)根据系列聚六亚甲基胍盐酸盐样品的分子量M和其溶液的粘度,建立工作曲线; f)将需要测定的聚六亚甲基胍盐酸盐产品配制成与系列聚六亚甲基胍盐酸盐样品相同浓度和pH的溶液,测定其溶液粘度,通过工作曲线确定平均分子量。 2.根据权利要求1所述的一种快速检测聚六亚甲基胍盐酸盐平均分子量的方法,其特征在于,所述步骤a)制备不同分子量的系列聚六亚甲基胍盐酸盐样品的方法如下: 将等摩尔比的盐酸胍与己二胺加入反应体系,升温使盐酸胍与己二胺熔融;在温度100℃~200℃、时间0.5h~12h的条件下,反应制备不同分子量的系列聚六亚甲基胍盐酸盐样品;反应过程中,去除反应体系中产生的NH3气体。 3.根据权利要求2所述的一种快速检测聚六亚甲基胍盐酸盐平均分子量的方法,其特征在于,所述去除反应体系中产生的NH3气体的方法可采用氮气排气或减压驱除反应体系中产生的NH3,或采用盐酸溶液吸收体系释放出的NH3。 4.根据权利要求1所述的一种快速检测聚六亚甲基胍盐酸盐平均分子量的方法,其特征在于,所述系列聚六亚甲基胍盐酸盐样品不少于5个。 5.根据权利要求1所述的一种快速检测聚六亚甲基胍盐酸盐平均分子量的方法,其特征在于,所述步骤d)中,所述溶液的浓度为10%~80%,pH为8~9。 6.根据权利要求1所述的一种快速检测聚六亚甲基胍盐酸盐平均分子量的方法,其特征在于,所述步骤e)中工作曲线选择以曲线的线性部分确定测定聚六亚甲基胍盐酸盐的分子量范围。 7.根据权利要求1所述的一种快速检测聚六亚甲基胍盐酸盐平均分子量的方法,其特征在于,测定新的聚六亚甲基胍盐酸盐产品的分子量时,应重新配制溶液、建立工作曲线,并依据在同一粘度计上测定的新的聚六亚甲基胍盐酸盐溶液的粘度,通过工作曲线确定分子量,即步骤d)~步骤f)。
所属类别: 发明专利
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