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原文传递一种检测儿童用品中16种邻苯二甲酸酯类塑化剂的方法

专利名称：	一种检测儿童用品中16种邻苯二甲酸酯类塑化剂的方法
摘要：	本发明公开了一种检测儿童用品中16种邻苯二甲酸酯类塑化剂的方法，采用热裂解‑气相色谱/质谱法，包括液体进样法或固体进样法：液体进样法为待测样品中加入体积比为4:1的二氯甲烷和丙酮的混合溶剂，经微波萃取、冷却离心后，取上清液进样检测分析；固体进样法为将1.0~2.0mg待测样品置于微量样品杯中检测分析。液体进样法采用二氯甲烷和丙酮的混合溶剂，结合微波法，提取效率高，提取时间短，重现性和精密度好，结合热裂解、色谱参数及提取条件的改变，降低检测限，能够满足儿童用品中16种邻苯二甲酸酯类塑化剂的检测。
专利类型：	发明专利
申请人：	山东省产品质量检验研究院
发明人：	高翠玲;张楠;韩智峰;唐孔科;贺祥珂;王恬;刘春宏;熊大伟;李桂晓;吴恩凯
专利状态：	有效
申请日期：	1900-01-20T02:00:00+0805
发布日期：	1900-01-20T19:00:00+0805
申请号：	CN202010134408.3
公开号：	CN111175412A
代理机构：	济南泉城专利商标事务所
代理人：	李桂存
分类号：	G01N30/02;G01N30/06;G;G01;G01N;G01N30;G01N30/02;G01N30/06
申请人地址：	250000 山东省济南市历城区经十东路31000号
主权项：	1.一种检测儿童用品中16种邻苯二甲酸酯类塑化剂的方法，其特征在于，采用热裂解-气相色谱/质谱法，包括液体进样法或固体进样法；所述的液体进样法为：待测样品中加入二氯甲烷和丙酮的混合溶剂中，经微波萃取、冷却离心后，取上清液进样检测分析；所述的固体进样法为将1.0~2.0mg待测样品置于微量样品杯中检测分析。 2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述的待测样品为低温粉碎或剪碎至2mm×2mm以下的儿童用品。 3.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，液体进样法中所述的二氯甲烷和丙酮混合溶剂中二氯甲烷与丙酮的体积比为4:1。 4.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，液体进样法中所述的待测样品的质量为50~150mg，加入混合溶剂中的体积为2~10 mL。 5.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，液体进样法中所述的微波萃取条件为100℃，30分钟。 6.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，液体进样法中所述的热裂解工作条件为：裂解炉初始温度为200℃，以20℃/min升温至300℃，以5℃/min升温至340℃，保持1min，接口温度为320℃。 7.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，液体进样法中所述的气相色谱/质谱条件如下：色谱柱：超合金毛细管色谱柱，固定相为5%二苯基二甲基聚硅氧烷，py UA-5, 30 m×250 μm×0.25 μm；程序升温：180 ℃，保持5min，20℃/min升至220℃，保持5min，10℃/min升至300℃，保持8 min；载气：氦气，纯度≥99.999%，恒压模式；进样口温度：300℃，分流进样，分流比20:1；色谱-质谱接口温度：280℃；离子源：电子电离源EI，离子源温度230℃；电子能量：70 eV；质量分析器：四级杆质量分析器；扫描模式：选择离子监测（SIM）模式定量；溶剂延迟：3 min；增益系数：1.00。 8.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，固体进样法中所述热裂解工作条件为：裂解炉初始温度为400℃，保持0.1min，接口温度为320℃。 9.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，固体进样法中所述气相色谱/质谱条件为：色谱柱：超合金毛细管色谱柱，固定相为5%二苯基二甲基聚硅氧烷，py UA-5，30m×250μm×0.25μm；程序升温：180 ℃，保持5min，以20 ℃/min升至220℃，保持5min，再以10℃/min升至300 ℃，保持8 min；载气：氦气，纯度≥99.999%，恒压模式；进样口温度：300℃，分流比20:1；色谱-质谱接口温度：280℃；离子源：电子电离源EI，离子源温度230℃；电子能量：70eV；质量分析器：四级杆质量分析器；扫描模式：选择离子监测（SIM）模式定量；溶剂延迟：3min；增益系数：1.00。
所属类别：	发明专利