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原文传递一种基于近红外光谱的流化床制备中药颗粒的过程监控方法

专利名称：	一种基于近红外光谱的流化床制备中药颗粒的过程监控方法
摘要：	一种基于近红外光谱的流化床制备中药颗粒的过程监控方法，涉及中药颗粒生产过程的在线监控技术领域，包括步骤一、流化床制备中药颗粒过程中的近红外光谱数据采集与预处理；步骤二、流化床制粒过程监控模型的建立以及检测指标的确定；步骤三、应用建立好的制粒过程监控模型对制粒过程进行状态监控。本发明本所建立的多变量统计过程监控模型对制粒批次中的异常情况有较好的判别能力，能够有效地实现对流化床制粒过程的在线监测，有助于实现流化床制粒过程的可视化。并且本方法综合运用不同类别的控制图可以快速识别制粒过程中的异常情况，及时对过程参数作出调整，避免产生不合格的颗粒产品，可以作为流化床制粒过程质量控制的有效工具。
专利类型：	发明专利
申请人：	浙江大学
发明人：	瞿海斌;赵洁;裘燕燕;沈逸群;王中昌
专利状态：	有效
申请日期：	1900-01-20T00:00:00+0805
发布日期：	1900-01-20T22:00:00+0805
申请号：	CN201911363406.5
公开号：	CN111189798A
代理机构：	北京和信华成知识产权代理事务所(普通合伙)
代理人：	席卷
分类号：	G01N21/359;G;G01;G01N;G01N21;G01N21/359
申请人地址：	310000 浙江省杭州市西湖区余杭塘路866号
主权项：	1.一种基于近红外光谱的流化床制备中药颗粒的过程监控方法，其特征在于：包括步骤一、流化床制备中药颗粒过程中的近红外光谱数据采集与预处理；步骤二、流化床制粒过程监控模型的建立以及检测指标的确定；步骤三、应用建立好的制粒过程监控模型对制粒过程进行状态监控。 2.如权利要求1所述的一种基于近红外光谱的流化床制备中药颗粒的过程监控方法，其特征在于，所述的步骤一包括以下程序： (1)光谱的采集：收集不同批次流化床制备中药颗粒过程中的近红外光谱，并将采集近红外光谱数据分为校正集和验证集； (2)光谱预处理：对上述(1)中所获得的近红外数据使用步长15点的2阶多项式SG滤波平滑与多元散射校正组合作为光谱预处理方法，对原始光谱进行了滤噪，同时修正光谱数据的基线平移和偏移现象； (3)光谱的对齐：针对流化床制粒过程中获得的光谱可能存在采样时间间隔不均匀、数据采集时间点存在偏差等问题，采用相关系数校正法对过程数据进行对齐处理。 3.如权利要求2所述的一种基于近红外光谱的流化床制备中药颗粒的过程监控方法，其特征在于，所述的校正集中以制粒过程时间最接近平均制粒时长的批次作为对照批次对其他制粒过程的时间进行校正；所述的光谱对齐程序中，待对齐光谱向量的端点固定不动，根据松弛参数将光谱向量分成与参照光谱向量相同的段数，从最后一段开始同参照光谱向量进行比较和校正，在松弛参数前向和后向范围内通过拉伸或压缩变换来调节待对齐的数据片段，从而得到相关系数最大的一组数据向量；依此类推，最终得到一组对齐后的重组光谱向量；相关系数的计算公式为公式(1)：所述的公式(1)中cov表示矩阵的估计协方差，std表示标准差；当待对齐光谱向量的时间点数和参考向量的点数不相同时，采用线性内插法在待对齐向量内插入合适的点数得到相同段长的光谱向量。 4.如权利要求1所述的一种基于近红外光谱的流化床制备中药颗粒的过程监控方法，其特征在于，所述的步骤二包括以下程序： (1)光谱的展开：将流化床脉冲喷雾制粒过程采集的近红外光谱三维数据(I×J×K，I为实验批次，J为变量即波长，K为时间)，按变量方向进行展开，形成I×K行、J列的二维矩阵X(IK×J)； (2)通过n(n≥6)个NOC批次建立多变量统计过程监控模型，包括PC监控图、Hotelling's T2监控图和DModX监控图。 5.如权利要求4所述的一种基于近红外光谱的流化床制备中药颗粒的过程监控方法，其特征在于，所述的PC监控图包含PC得分轨迹计算，其计算公式为公式(2)：所述的公式(2)中，TNOC为NOC批次的得分矩阵，为NOC批次的载荷矩阵，ENOC为残差矩阵，采用均值±3倍标准偏差为PC监控图的控制限。 6.如权利要求4所述的一种基于近红外光谱的流化床制备中药颗粒的过程监控方法，其特征在于，所述的Hotelling's T2监控图的统计量为PC空间内样本到原点的马氏距离，可以通过PCA模型内部的PC向量的波动来反映变量的变化情况，其计算公式为公式(3)：所述的公式(3)中，ti是第i个PC的得分，为ti的方差，A表示PCA模型中PC的数量；所述的Hotelling's T2监控图的控制限利用F分布来计算，公式为公式(4)：所述的公式(4)中，K为校正集批次数目，F为置信水平为1-α，自由度为(A，K-A)时F分布的临界值。 7.如权利要求4所述的一种基于近红外光谱的流化床制备中药颗粒的过程监控方法，其特征在于，所述的DModX监控图包括的统计量为残差标准偏差，任一批次在k时刻的DModX值计算公式为公式(5)：所述的公式(5)中，en为观测值xn的残差向量，xnk为PCA模型中n时刻xn的预测值，K为光谱变量，A为PC个数；通过校正集均值±3SD确立模型的控制限，所述的控制限的计算公式为公式(6)：所述的公式(6)中，Dcal为校正集的光谱平均值，SD为建立PCA模型中样本DModX 统计量的标准偏差。 8.如权利要求7所述的一种基于近红外光谱的流化床制备中药颗粒的过程监控方法，其特征在于，所述的步骤三包括：用训练集样本数据代入公式(2)、公式(3)、公式(5)计算得到相应的监控指标，将过程运行状态的监测数据验证集代入公式(4)、公式(6)计算得到相应的统计量，则过程的运行状态通过如下形式进行判断：对于新的被检验批次，如果过程轨迹落于所建立多变量统计过程控制图的控制限以内，则认为批次处于正常状态，反之，则认为批次处于异常状态。
所属类别：	发明专利