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原文传递一种儿童回春颗粒的质量检测方法

专利名称：	一种儿童回春颗粒的质量检测方法
摘要：	本发明公开了一种儿童回春颗粒的质量检测方法。本发明提供了儿童回春颗粒的质量检测方法，质量检测方法包括鉴别方法和含量测定方法；所述鉴别方法包括对黄连、葛根、黄芩、玄参和赤芍、牛蒡子、大青叶或荆芥的薄层鉴别检测；所述含量测定方法包括对黄芩、黄连或葛根的含量测定。所述质量检测方法准确，灵敏度高，重复性好，结果可靠，能有效控制儿童回春颗粒的质量，既更有利于生产厂家和监督管理部门对产品质量的监测，也可以为医疗部门和患者的治疗提供更好的保障。
专利类型：	发明专利
申请人：	贵州汉方药业有限公司
发明人：	张仕林;姜莲;陈雯;毛松
专利状态：	有效
申请日期：	1900-01-20T00:00:00+0805
发布日期：	1900-01-20T00:00:00+0805
申请号：	CN201911397903.7
公开号：	CN111208217A
代理机构：	北京联创佳为专利事务所(普通合伙)
代理人：	张梅
分类号：	G01N30/02;A61P25/08;A61P29/00;A61P13/00;A61P17/00;A61P11/14;A61P1/12;A61K35/22;A61K35/32;G01N30/06;G01N30/34;G01N30/36;G01N30/74;G01N30/91;G01N30/95;A61K36/855;A61K9/16;G;A;G01;A61;G01N;A61P;A61K;G01N30;A61P25;A61P29;A61P13;A61P17;A61P11;A61P1;A61K35;G01N30/02;A61P25/08;A61P29/00;A61P13/00;A61P17/00;A61P11/14;A61P1/12;A61K35/22;A61K35/32;G01N30/06;G01N30/34
申请人地址：	550201 贵州省贵阳市白云区创纬路118号
主权项：	1.一种儿童回春颗粒的质量检测方法，所述儿童回春颗粒按照重量份计，由黄连25份、水牛角浓缩粉50份、羚羊角25份、人中白25份、淡豆豉25份、大青叶50份、荆芥50份、羌活50份、葛根50份、地黄50份、川木通50份、赤芍50份、黄芩50份、前胡75份、桔梗75份、玄参75份、柴胡37.5份、西河柳37.5份、升麻20份和牛蒡子75份按下述A或B的方法进行制备： A、取以上二十味药材，取羚羊角与水牛角浓缩粉，研碎成细粉备用，其余药材除黄连外,置煎煮锅内按煮提法加水煎煮，静置，滤取上清液浓缩得稠膏；另取黄连，加水煎煮，合并煎液，将上述两种清膏混匀，取混匀后的清膏，与适量糊精、蔗糖粉和羚羊角与水牛角混合粉混匀，加乙醇适量制成颗粒，干燥，喷以适量的香精，混匀，制成颗粒1000g，即得规格Ⅰ； B、取以上二十味药材，取羚羊角研碎成细粉备用，其余药材除水牛角浓缩粉外,置煎煮锅内按煮提法加水煎煮，静置，滤取上清液浓缩得稠膏；取水牛角浓缩粉，羚羊角粉与上述稠膏混匀，干燥后取出，粉碎成细粉，加蔗糖制成颗粒，干燥，整粒，分装成1000袋，即得规格Ⅱ；其特征在于：所述儿童回春颗粒的质量检测方法包括鉴别方法和含量测定方法；所述鉴别方法包括对黄连、葛根、黄芩、玄参和赤芍、牛蒡子、大青叶或荆芥的薄层鉴别检测；所述含量测定方法包括对黄芩、黄连或葛根的含量测定。 2.根据权利要求1所述的儿童回春颗粒的质量检测方法，其特征在于：所述黄连的鉴别方法为：取本品内容物规格Ⅰ或规格Ⅱ，研细，加乙醇，超声处理，滤过；滤液水浴蒸干，残渣加乙醇使溶解并浓缩，作为供试品溶液；另取黄连对照药材，同法制成对照药材，再另取盐酸小檗碱对照品，加乙醇制成溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法-通则0502试验，吸取供试品溶液10μl、对照药材5μl、对照品溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇-冰醋酸-水＝7:1:2为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 3.根据权利要求1所述的儿童回春颗粒的质量检测方法，其特征在于：所述葛根的鉴别方法为：取本品内容物规格Ⅰ或规格Ⅱ，研细，加入乙酸乙酯，超声处理，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇使溶解，作为供试品溶液；另取葛根素对照品，加甲醇制成溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法-通则0502试验，吸取上述供试品溶液5μl，对照品溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以二氯甲烷-甲醇-水＝10:2.5:0.5的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干；置紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 4.根据权利要求1所述的儿童回春颗粒的质量检测方法，其特征在于：所述黄芩的鉴别方法为：取本品内容物规格Ⅰ或规格Ⅱ，研细，加甲醇，超声处理，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加水使溶解，用稀盐酸调pH值为1.9-2.1；用乙酸乙酯振摇提取1-3次，合并提取液，蒸干，残渣加甲醇使溶解，作为供试品溶液；另黄芩对照药材，同法制成对照药材溶液；再取黄芩苷对照品，加甲醇制成溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法-通则0502试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于带状同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水＝5:3:1:1为展开剂，展开，取出，晾干，喷以三氯化铁乙醇溶液；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 5.根据权利要求1所述的儿童回春颗粒的质量检测方法，其特征在于：所述玄参和赤芍的鉴别方法为：取本品内容物规格Ⅰ或规格Ⅱ，研细，加水饱和正丁醇超声处理，滤过滤液蒸干，加甲醇溶解，作为供试品溶液；另取玄参对照药材加水饱和正丁醇超声处理，同法制得，再另取哈巴俄苷、芍药苷加甲醇制成对照品溶液；吸取上述溶液各供试品溶液10μl、对照药材溶液5μl、对照品溶液3μl，分别点带状于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水＝5:1:0.1为展开剂，展开，取出，晾干，喷以香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材、对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 6.根据权利要求1所述的儿童回春颗粒的质量检测方法，其特征在于：所述牛蒡子的鉴别方法为：取本品内容物规格Ⅰ或规格Ⅱ，研细，加乙醇，超声处理，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加水使溶解，用乙酸乙酯振摇提取1-3次，合并提取液，蒸干，残渣加甲醇使溶解，作为供试品溶液；另取牛蒡子对照药材，加乙醇，超声处理，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇使溶解，作为对照药材溶液，再取牛旁苷对照品，加乙醇制成溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法-通则0502试验，吸取上述供试品溶液10μl，对照药材溶液2μl,对照品溶液3μl,分别点于同一硅胶G薄层板上，以二氯甲烷-甲醇-水＝10:2.5:1的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干喷以硫酸乙醇溶液，加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 7.根据权利要求1所述的儿童回春颗粒的质量检测方法，其特征在于：所述大青叶的鉴别方法为：取本品内容物规格Ⅰ或规格Ⅱ，研细，加乙醇，加热回流，趁热滤过，滤液蒸干，残渣加水使溶解，加乙醚振摇提取2-4次，弃去水层，乙醚层用氨试液洗涤两次，弃去氨洗液，再用水洗涤两次，弃去水洗液，乙醚蒸干，残渣用乙酸乙酯使溶解，作为供试品溶液，另取靛玉红对照品，加三氯甲烷制成溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法-通则0502试验，吸取上述供试品溶液10-20μl、对照品溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，环己烷-三氯甲烷-丙酮＝5：4：2为展开剂，展开，取出，晾干；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 8.根据权利要求1所述的儿童回春颗粒的质量检测方法，其特征在于：所述荆芥的鉴别方法为：取本品内容物规格Ⅰ或规格Ⅱ，研细，加石油醚，浸泡，放置过夜，滤过，滤液浓缩至，作为供试品溶液；另取荆芥对照药材，加石油醚同法制成对照品药材溶液；照薄层色谱法-通则0502试验，吸取上述供试品溶液10μl、对照药材溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，正己烷-乙酸乙酯＝3：1为展开剂，展开，取出，晾干喷以香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰；供试品色谱中与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 9.根据权利要求1所述的儿童回春颗粒的质量检测方法，其特征在于：所述黄芩的含量检测方法为：照中国药典高效液相色谱法测定：色谱条件与系统适应性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇-0.2％磷酸＝47:53为流动相；检测波长为278nm，流速1ml/min，理论板数按黄芩苷峰计算应不低于2000；对照品溶液的制备：取黄芩苷对照品适量，精密称定，加甲醇溶液制成每1ml含黄芩苷15μg的溶液，摇匀，即得；供试品溶液的制备：取装量差异项下的样品，研细混合均匀，精密称取约2g规格Ⅰ、0.2g规格Ⅱ，置具塞锥形瓶中，精密加入乙醇溶液，超声处理，放冷，用乙醇溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，滤液即得；精密吸取对照品溶液与供试品溶液10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 10.根据权利要求1所述的儿童回春颗粒的质量检测方法，其特征在于：所述黄连的含量检测方法为：照中国药典高效液相色谱法测定：色谱条件与系统适应性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈-0.05％磷酸＝24:76为流动相；检测波长为265nm，流速1ml/min，理论板数按盐酸小檗碱峰计算应不低于5000；对照品溶液的制备：取盐酸小檗碱对照品适量，精密称定，加1％盐酸甲醇溶液制成每1ml含盐酸小檗碱4μg的溶液，摇匀，即得；供试品溶液的制备:取装量差异项下的样品，研细混合均匀，精密称取约3g规格Ⅰ、0.6g规格Ⅱ，置具塞锥形瓶中，精密加入盐酸甲醇溶液，超声处理，放冷，用盐酸甲醇溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，滤液即得；精密吸取对照品溶液与供试品溶液20μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 11.根据权利要求1所述的儿童回春颗粒的质量检测方法，其特征在于：所述葛根的含量检测方法为：照中国药典高效液相色谱法测定：色谱条件与系统适应性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈-水＝10:90为流动相；检测波长为250nm，流速1ml/min，理论板数按葛根素峰计算应不低于4000；对照品溶液的制备；取葛根素对照品适量，精密称定，加30％乙醇溶液制成每1ml含葛根素10μg的溶液，摇匀，即得；供试品溶液的制备取装量差异项下的样品，研细混合均匀，精密称取约3g规格Ⅰ、0.6g规格Ⅱ，置具塞锥形瓶中，精密加入乙醇溶液，超声处理，放冷，用乙醇溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，滤液即得；分别精密吸取对照品溶液10μl、规格Ⅰ供试品溶液20μl、规格Ⅱ供试品溶液10μl、注入液相色谱仪，测定，即得。 12.根据权利要求1所述的儿童回春颗粒的质量检测方法，其特征在于：所述鉴别方法包括对黄连、葛根、黄芩、玄参和赤芍、牛蒡子、大青叶或荆芥的薄层鉴别检测；所述含量测定方法包括对黄芩、黄连或葛根的含量测定；具体如下所示：性状；规格Ⅰ:本品为黄色或黄棕色颗粒；气微香，味甜，微苦；规格Ⅱ：本品为棕色至深褐色的颗粒；气微香，味微苦、略麻；鉴别：(1)黄连的鉴别方法为：取本品内容物10g规格Ⅰ或2g规格Ⅱ，研细，加乙醇50ml，超声处理30分钟，滤过；滤液水浴蒸干，残渣加乙醇5ml使溶解并浓缩至1ml，作为供试品溶液；另取黄连对照药材1g，同法制成对照药材，再另取盐酸小檗碱对照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法-通则0502试验，吸取供试品溶液10μl、对照药材5μl、对照品溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇-冰醋酸-水＝7:1:2为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯365nm下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点； (2)葛根的鉴别方法为：取本品内容物10g规格Ⅰ或2g规格Ⅱ，研细，加入乙酸乙酯50ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液；另取葛根素对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法-通则0502试验，吸取上述供试品溶液5μl，对照品溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以二氯甲烷-甲醇-水＝10:2.5:0.5的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干；置紫外光灯365nm下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点； (3)黄芩的鉴别方法为：取本品内容物10g规格Ⅰ或2g规格Ⅱ，研细，加甲醇50ml，超声处理30分钟，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，用稀盐酸调pH值为1.9-2.1；用乙酸乙酯振摇提取2次，每次25ml，合并提取液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另黄芩对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液；再取黄芩苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法-通则0502试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于带状同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水＝5:3:1:1为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1％三氯化铁乙醇溶液；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点； (4)玄参和赤芍的鉴别方法为：取本品内容物25g规格Ⅰ或5g规格Ⅱ，研细，加80ml水饱和正丁醇超声处理30min，滤过滤液蒸干，加1ml甲醇溶解，作为供试品溶液；另取玄参对照药材1g加30ml水饱和正丁醇超声处理30min，同法制得，再另取哈巴俄苷、芍药苷加甲醇制成1mg/ml作对照品溶液；吸取上述溶液各供试品溶液10μl、对照药材溶液5μl、对照品溶液3μl，分别点带状于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水＝5:1:0.1为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材、对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点； (5)牛蒡子的鉴别方法为：取本品内容物10g规格Ⅰ或2g规格Ⅱ，研细，加乙醇50ml，超声处理30分钟，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次25ml，合并提取液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取牛蒡子对照药材0.1g，加乙醇20ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为对照药材溶液，再取牛旁苷对照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法-通则0502试验，吸取上述供试品溶液10μl，对照药材溶液2μl,对照品溶液3μl,分别点于同一硅胶G薄层板上，以二氯甲烷-甲醇-水＝10:2.5:1的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点； (6)大青叶的鉴别方法为：取本品内容物30g规格Ⅰ或6g规格Ⅱ，研细，加乙醇100ml，加热回流1小时，趁热滤过，滤液蒸干，残渣加水30ml使溶解，加乙醚振摇提取3次，每次25ml，弃去水层，乙醚层用氨试液洗涤两次，每次15ml，弃去氨洗液，再用水洗涤两次，每次15ml，弃去水洗液，乙醚蒸干，残渣用乙酸乙酯0.5ml使溶解，作为供试品溶液，另取靛玉红对照品，加三氯甲烷制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法-通则0502试验，吸取上述供试品溶液10-20μl、对照品溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，环己烷-三氯甲烷-丙酮＝5：4：2为展开剂，展开，取出，晾干；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点； (7)荆芥的鉴别方法为：取本品内容物10g规格Ⅰ或2g规格Ⅱ，研细，在60-90℃下加石油醚50ml，浸泡，放置过夜，滤过，滤液浓缩至1ml，作为供试品溶液；另取荆芥对照药材0.12g，在60-90℃下加石油醚20ml同法制成对照品药材溶液；照薄层色谱法-通则0502试验，吸取上述供试品溶液10μl、对照药材溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，正己烷-乙酸乙酯＝3：1为展开剂，展开，取出，晾干喷以1％香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰；供试品色谱中与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；检查：符合中国药典颗粒剂项下的各项规定；含量：照中国药典高效液相色谱法测定； (8)黄芩的含量检测方法为：照中国药典高效液相色谱法测定：色谱条件与系统适应性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇-0.2％磷酸＝47:53为流动相；检测波长为278nm，流速1ml/min，理论板数按黄芩苷峰计算应不低于2000；对照品溶液的制备：取黄芩苷对照品适量，精密称定，加甲醇溶液制成每1ml含黄芩苷15μg的溶液，摇匀，即得；供试品溶液的制备：取装量差异项下的样品，研细混合均匀，精密称取约2g规格Ⅰ、0.2g规格Ⅱ，置150ml具塞锥形瓶中，精密加入70％乙醇溶液50ml，超声处理-功率250W，频率33KHz-20分钟，放冷，用70％乙醇溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，滤液即得；精密吸取对照品溶液与供试品溶液10μl，注入液相色谱仪，测定，即得； (9)黄连的含量检测方法为：照中国药典高效液相色谱法测定：色谱条件与系统适应性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈-0.05％磷酸＝24:76为流动相；检测波长为265nm，流速1ml/min，理论板数按盐酸小檗碱峰计算应不低于5000；对照品溶液的制备：取盐酸小檗碱对照品适量，精密称定，加1％盐酸甲醇溶液制成每1ml含盐酸小檗碱4μg的溶液，摇匀，即得；供试品溶液的制备:取装量差异项下的样品，研细混合均匀，精密称取约3g规格Ⅰ、0.6g规格Ⅱ，置150ml具塞锥形瓶中，精密加入1％盐酸甲醇溶液50ml，超声处理-功率250W，频率33KHz-30分钟，放冷，用1％盐酸甲醇溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，滤液即得；精密吸取对照品溶液与供试品溶液20μl，注入液相色谱仪，测定，即得； (10)葛根的含量检测方法为：照中国药典高效液相色谱法测定：色谱条件与系统适应性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈-水＝10:90为流动相；检测波长为250nm，流速1ml/min，理论板数按葛根素峰计算应不低于4000；对照品溶液的制备；取葛根素对照品适量，精密称定，加30％乙醇溶液制成每1ml含葛根素10μg的溶液，摇匀，即得；供试品溶液的制备取装量差异项下的样品，研细混合均匀，精密称取约3g规格Ⅰ、0.6g规格Ⅱ，置150ml具塞锥形瓶中，精密加入30％乙醇溶液50ml，超声处理-功率250W，频率33KHz-30分钟，放冷，用30％乙醇溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，滤液即得；分别精密吸取对照品溶液10μl、规格Ⅰ供试品溶液20μl、规格Ⅱ供试品溶液10μl、注入液相色谱仪，测定，即得。
所属类别：	发明专利