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原文传递一种同时检测植物饮料中六种非法添加化合物的方法

专利名称：	一种同时检测植物饮料中六种非法添加化合物的方法
摘要：	本发明提供一种同时检测植物饮料中六种非法添加化合物的方法，包括如下步骤：(1)供试品溶液的制备：用甲醇溶液提取供试品，过微孔滤膜，制得供试品溶液；(2)对照品溶液的制备：精密称取四环素、土霉素、可待因、枸橼酸喷托维林、甲硝唑、红霉素对照品，以有机溶剂溶解定容，制得对照品溶液；(3)检测：将上述供试品溶液和对照品溶液分别注入液相色谱‑质谱串联仪中检测。本方法通过优化最佳色谱质谱条件，优化最佳提取净化条件，四环素、土霉素、可待因、枸橼酸喷托维林、红霉素、甲硝唑线性关系良好，方法灵敏度、准确度及精密度均较好，适用于植物饮料中四环素等六种成分的定性及定量检测。
专利类型：	发明专利
申请人：	广东省药品检验所(广东省药品质量研究所、广东省口岸药品检验所)
发明人：	胡佳哲;赖宇红;曹雅静;何嘉雯;陈俏;谭杰
专利状态：	有效
申请日期：	1900-01-20T20:00:00+0805
发布日期：	1900-01-20T00:00:00+0805
申请号：	CN202010063716.1
公开号：	CN111208231A
代理机构：	广州嘉权专利商标事务所有限公司
代理人：	郑莹
分类号：	G01N30/02;G01N30/06;G01N30/30;G01N30/32;G01N30/34;G01N30/72;G;G01;G01N;G01N30;G01N30/02;G01N30/06;G01N30/30;G01N30/32;G01N30/34;G01N30/72
申请人地址：	510663 广东省广州市科学城神州路766号
主权项：	1.一种同时检测植物饮料中六种非法添加化合物的方法，包括如下步骤： (1)供试品溶液的制备：用甲醇溶液提取供试品，过微孔滤膜，制得供试品溶液； (2)对照品溶液的制备：精密称取四环素、土霉素、可待因、枸橼酸喷托维林、甲硝唑、红霉素对照品，以有机溶剂溶解定容，制得对照品溶液； (3)检测：将上述供试品溶液和对照品溶液分别注入液相色谱-质谱串联仪中检测。 2.根据权利要求1所述的同时检测植物饮料中六种非法添加化合物的方法，其特征在于：所述检测步骤中，按照下述色谱条件进行液相色谱-质谱串联仪检测：固定相：碳十八烷基硅烷基键合硅胶为填料的色谱柱；流动相：A相：甲酸溶液；B相：甲酸乙腈溶液；流速：0.25-0.40mL/min；洗脱方式：梯度洗脱。 3.根据权利要求2所述的同时检测植物饮料中六种非法添加化合物的方法，其特征在于：所述检测步骤中，按照下述色谱条件进行液相色谱-质谱串联仪检测：进样量：2μL-10μL；固定相：填料粒径为2.6um，直径、长度分别为2.1mm和100mm的Phenomenex KinetexC18色谱柱；流动相：A相：体积分数为0.1％甲酸溶液；B相：体积分数为0.1％甲酸乙腈溶液；洗脱梯度为：0.0min-6.5min，流动相A的体积分数由95％变化至5％，流动相B的体积分数由5％变化至95％；6.5min-7.5min，流动相A的体积分数为5％，流动相B的体积分数为95％；7.6min-10.0min，流动相A的体积分数为95％，流动相B的体积分数为5％；流速：0.3mL/min；柱温：35℃-40℃。 4.根据权利要求1-3任一项所述的同时检测植物饮料中六种非法添加化合物的方法，其特征在于：所述的检测步骤中，按照下述质谱条件进行液相色谱-质谱串联仪检测：离子化方式：电喷雾离子化；扫描方式：正离子；检测方式：多反应离子检测；电离电压：4.0kV-5.0kV；气帘气压力：241.3kPa-310.3kPa；碰撞气压力：48kPa-69kPa；离子化温度：400℃-500℃；辅助加热气压力：320kPa-380kPa。 5.根据权利要求4所述的同时检测植物饮料中六种非法添加化合物的方法，其特征在于：所述的检测步骤中，按照下述质谱条件进行液相色谱-质谱串联仪检测：离子化方式：电喷雾离子化；检出模式：正离子；检测方式：多反应离子检测；电离电压：4.5kV；气帘气压力：275.6kPa；碰撞气压力：62kPa；离子化温度：450℃ 辅助加热气压力：345kPa。 6.根据权利要求1所述的同时检测植物饮料中六种非法添加化合物的方法，其特征在于：所述对照品溶液的制备步骤中，将各对照品以甲醇溶解定容，制得质量浓度为0.5-2.0mg/mL的对照品溶液。 7.根据权利要求6所述的同时检测植物饮料中六种非法添加化合物的方法，其特征在于：所述对照品溶液的制备步骤中，将各对照品定容至同一容器中，制得混合对照品溶液。 8.根据权利要求1所述的同时检测植物饮料中六种非法添加化合物的方法，其特征在于：所述供试品溶液的制备步骤中，所述微孔滤膜是直径为0.22μm的有机滤膜。
所属类别：	发明专利