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原文传递一种快速检测茶叶中苦参碱残留量的方法

专利名称：	一种快速检测茶叶中苦参碱残留量的方法
摘要：	本发明涉及一种快速检测茶叶中苦参碱残留量的方法，包括以下步骤：1)样品预处理：样品用粉碎机粉碎后过2.0mm筛，混合均匀装入自封袋中，密封备用；2)样品的提取：取样品，用氨水和乙腈提取；3)样品的净化：将提取液过FaPEx净化柱后，用氨水‑乙腈溶液稀释混匀；4)基质校准溶液制备：称取不含苦参碱的阴性茶叶样品，按照上述步骤制备阴性样品提取液，用于配制苦参碱基质标准溶液；5)采用液相色谱‑串联质谱法测定样品溶液中苦参碱的浓度；6)根据样品溶液中苦参碱的浓度，计算样品中苦参碱的残留量；本发明测定方法快速、简单，能够实现茶叶中苦参碱含量的准确测定，解决了茶叶中苦参碱残留量检测方法操作繁复冗长的问题。
专利类型：	发明专利
申请人：	通标标准技术服务(上海)有限公司
发明人：	张迎;俞安敏;冯颖;刘平年;陈志强
专利状态：	有效
申请日期：	1900-01-20T07:00:00+0805
发布日期：	1900-01-20T22:00:00+0805
申请号：	CN202010082172.3
公开号：	CN111189941A
代理机构：	上海精晟知识产权代理有限公司
代理人：	杨军
分类号：	G01N30/02;G01N30/06;G;G01;G01N;G01N30;G01N30/02;G01N30/06
申请人地址：	200233 上海市徐汇区宜山路889号3幢
主权项：	1.一种快速检测茶叶中苦参碱残留量的方法，其特征在于，包括以下步骤： 1)样品预处理：将茶叶样品用粉碎机粉碎后过2.0mm筛，混合均匀，装入洁净干燥的自封袋中，密封备用； 2)样品的提取：称取样品，用氨水和乙腈提取； 3)样品的净化：将步骤2)所得的提取液过FaPEx-TEA净化柱后，采用氨水-乙腈溶液稀释，混匀； 4)基质标准溶液制备：称取不含苦参碱的阴性样品，根据步骤1)至步骤3)制备阴性样品提取液，用于配制苦参碱基质标准溶液； 5)采用液相色谱-串联质谱仪测定样品溶液中苦参碱的浓度； 6)根据步骤5)所得的样品溶液中苦参碱的浓度，经由步骤4)得到的基质标准溶液校正，即可计算样品中苦参碱的残留量。 2.如权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤2)中，称取均匀试样0.5g，置于50mL离心管中，加入2mL氨水，涡旋均匀，静置10min，再加入18mL乙腈，涡旋均匀，然后以6000r/min离心8min，取上清液过0.45μm滤膜于50mL离心管中。 3.如权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤3)中，取2mL上清液分两次通过FaPEx-TEA净化柱，收集净化液，取500μL净化液，加入氨水-乙腈溶液稀释定容到1mL，混匀后供液相色谱-串联质谱仪分析。 4.如权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤3)中，所述氨水-乙腈溶液以氨水/乙腈(v/v)＝1∶9。 5.如权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤4)中，若样品为阳性，按照步骤1)、2)、3)制备阴性样品提取液，再根据样品中苦参碱残留物的浓度，移取适量的苦参碱标准中间溶液，用阴性样品提取液配制成等同浓度的基质标准溶液进行液相色谱-串联质谱分析，用于计算样品中苦参碱的实际残留量。 6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤5)中，所述液相色谱-串联质谱仪的测定条件为： 1)液相色谱柱采用C18柱，规格为柱长10cm，柱内径3.0mm，粒径3.5μm； 2)液相色谱柱温度设定为25℃； 3)进样量：50μL； 4)流速：0.3mL/min； 5)流动相条件见下表： 6)运行时间：15min 7)质谱参数见下表： 7.如权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤5)中，由净化溶液中苦参碱的浓度换算到样品溶液中苦参碱的含量，根据基质标准溶液进行基质效应的校准，采用外标法定量，最低定量浓度为0.01mg/kg。 8.如权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤6)中，通过比较样品峰和标准品峰的保留时间、特征离子对及离子对丰度比，确定样品中是否检出苦参碱，再使用基质标准溶液对基质效应进行校正，采用外标法定量。
所属类别：	发明专利