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原文传递一种用于测定无取向硅钢环保涂层液中硅含量的测定方法

专利名称：	一种用于测定无取向硅钢环保涂层液中硅含量的测定方法
摘要：	本发明公开一种无取向硅钢环保涂层液中硅含量的测定方法，包括以下步骤：(1)消解：取涂层液样品加入硝酸，进行消解处理；(2)过滤：消解后将消解液过滤；(3)炭化、熔融：将沉淀物在电炉上低温炭化后加入碳酸钠‑硼酸混合熔剂高温熔融；(4)溶解、酸化：熔融产物用纯水低温加热溶解，加盐酸酸化，得到待测溶液；(5)标准溶液：配制硅元素标准溶液配制系列标准溶液；(6)ICP仪器检测：测定标准溶液和待测溶液中硅元素强度，计算出待测溶液中硅元素含量。本发明提供的方法填补了国内测定硅钢环保涂层液中硅含量方法的技术空白，方法操作简单、结果准确度高，有效监控了环保涂层液中硅含量，对于硅钢制造中涂层质量监控检测具有指导意义。
专利类型：	发明专利
申请人：	江苏省沙钢钢铁研究院有限公司
发明人：	董礼男;朱春要;张珂;岳重祥
专利状态：	有效
申请日期：	1900-01-20T00:00:00+0805
发布日期：	1900-01-20T00:00:00+0805
申请号：	CN202010126114.6
公开号：	CN111208116A
代理机构：	苏州市港澄专利代理事务所(普通合伙)
代理人：	汤婷
分类号：	G01N21/73;G01N1/44;G01N1/34;G01N1/42;G;G01;G01N;G01N21;G01N1;G01N21/73;G01N1/44;G01N1/34;G01N1/42
申请人地址：	215600 江苏省苏州市张家港市锦丰镇永新路沙钢科技大楼江苏省沙钢钢铁研究院有限公司
主权项：	1.一种用于测定无取向硅钢环保涂层液中硅含量的测定方法，其特征在于：包括：步骤1：消解，取1-2mL试样于微波消解罐中，加入8-12mL硝酸，进行消解处理；步骤2：过滤：用滤纸过滤消解完成后的消解液，用带胶塞的玻璃棒擦洗消解罐数次，同时将洗液过滤，得到沉淀物与滤纸；步骤3：炭化、熔融：将沉淀物与滤纸放入铂坩埚中，在电炉低温炭化后，加入无水碳酸钠-硼酸混合溶剂1.5-3.0g并放入高温炉中熔融得到熔融产物，熔融温度为850-950℃，熔融时间不少于15min；步骤4：溶解、酸化：加入纯水在50～60℃低温加热状态下对所述熔融产物进行溶解得到溶液，加30mL(1+1)盐酸进行酸化，将所述溶液定容至250mL容量瓶，分取20mL定容至50mL容量瓶中，得到待测溶液；步骤5：配制标准溶液：称取1.5～3.0g无水碳酸钠-硼酸混合熔剂至铂坩埚中，高温熔融后加入30mL盐酸酸溶液，溶解完全后定容到250mL容量瓶中，作为基体溶液，分取15～25mL基体溶液6份，加入硅单元素标准溶液配制系列标准溶液，用于绘制标准曲线；步骤6：仪器检测：用电感耦合等离子体发射光谱仪检测系列标准溶液和待测溶液，测定系列标准溶液中硅元素强度，建立标准工作曲线，校准工作曲线，计算出待测溶液中硅元素含量。 2.根据权利要求1所述的一种用于测定无取向硅钢环保涂层液中硅含量的测定方法，其特征在于：所述步骤1中，所述消解过程包括：将微波消解罐置于微波消解仪中由室温加热至100℃，加热时间为10min，在100℃条件下保持5min；随后再加热至180～220℃，加热时间为10min，在180～220℃条件下保持15～20min进行消解处理。 3.根据权利要求1所述的一种用于测定无取向硅钢环保涂层液中硅含量的测定方法，其特征在于：所述步骤2中，所述过滤过程包括：将消解溶液用慢速滤纸并加3～4g纸浆过滤。 4.根据权利要求1所述的一种用于测定无取向硅钢环保涂层液中硅含量的测定方法，其特征在于：所述硝酸的浓度为1.42g/cm3，所述盐酸浓度为1.18g/cm3。 5.根据权利要求1所述的一种用于测定无取向硅钢环保涂层液中硅含量的测定方法，其特征在于：所述电感耦合等离子体发射光谱仪工作条件为：射频功率1150W，辅助气流量0.5L/min，冷却气流量15L/min，雾化器流量0.75L/min，分析泵速50r/min，样品冲洗时间10s，积分时间30s。 6.根据权利要求1所述的一种用于测定无取向硅钢环保涂层液中硅含量的测定方法，其特征在于：所述无水碳酸钠-硼酸混合熔剂由无水碳酸钠和硼酸按2:1的质量比混合研磨而成。 7.根据权利要求1所述的一种用于测定无取向硅钢环保涂层液中硅含量的测定方法，其特征在于：所述硅单元素标准溶液的浓度为500mg/L。 8.根据权利要求1所述的一种用于测定无取向硅钢环保涂层液中硅含量的测定方法，其特征在于：所述纯水为超纯水，所述容量瓶为塑料容量瓶。 9.根据权利要求1所述的一种用于测定无取向硅钢环保涂层液中硅含量的测定方法，其特征在于：所述步骤5中，所述系列标准溶液的硅元素浓度如下表：序号 Si(mg/L) 1 0.00 2 0.50 3 1.00 4 3.00 5 5.00 6 20.00 。
所属类别：	发明专利