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原文传递一种利用聚焦离子束进行切割制备非均质材料透射样品的方法

专利名称：	一种利用聚焦离子束进行切割制备非均质材料透射样品的方法
摘要：	一种利用聚焦离子束进行切割制备非均质材料透射样品的方法，本发明涉及制备非均质材料透射样品的方法。本发明要解决现有方法制备的透射样品位置随机性强，不适用于特定区域的透射样品制备的问题。方法：一、待检测区域的选取与保护；二、非均质材料透射试样粗切；三、非均质材料透射试样细切；四、非均质材料透射试样凹形细切；五、非均质材料透射试样样品提取与固定；六、非均质材料透射试样样品精修，即完成利用聚焦离子束进行切割制备非均质材料透射样品的方法。
专利类型：	发明专利
申请人：	哈尔滨工业大学
发明人：	魏大庆;邹永纯;杜青;郭舒;张宝友;来忠红
专利状态：	有效
申请日期：	1900-01-20T00:00:00+0805
发布日期：	1900-01-20T03:00:00+0805
申请号：	CN201911359367.1
公开号：	CN110954565A
代理机构：	哈尔滨市松花江专利商标事务所
代理人：	岳泉清
分类号：	G01N23/04;G01N23/20008;G01N1/28;G;G01;G01N;G01N23;G01N1;G01N23/04;G01N23/20008;G01N1/28
申请人地址：	150001 黑龙江省哈尔滨市南岗区西大直街92号
主权项：	1.一种利用聚焦离子束进行切割制备非均质材料透射样品的方法，其特征在于它是按以下步骤完成的：一、待检测区域的选取与保护： ①、待检测区域的选取：在FIB-SEM双束系统电子束窗口下，在高电压为10kV～30kV的条件下，利用二次电子或背散射模式选择非均质材料中界面区域为待检测区域； ②、电子束沉积：电子束窗口下，在高电压为10kV～30kV及电流为1.3pA～5.5nA的条件下，在步骤一①中选取的待检测区域表面进行电子束沉积Pt，沉积厚度为0.2μm～0.8μm，得到位置标定的待检测区域，然后调节电压至低电压为1kV～5kV，并重新定位到位置标定的待检测区域； ③、离子束沉积：离子束窗口下，在电压为10kV～30kV及电流为7.7pA～80pA的条件下，在位置标定的待检测区域上沉积Pt，沉积厚度为0.5μm～1.5μm，得到Pt保护的待检测区域；所述的Pt保护的待检测区域的宽度为3μm～5μm；所述的Pt保护的待检测区域的长度方向两端位于界面两侧；二、非均质材料透射试样粗切：在电压为10kV～30kV及电流为9.3nA～65nA的条件下，利用离子束在Pt保护的待检测区域的外围进行回形切割，直至切割深度为5μm～10μm，每次切割深度为0.5μm～2μm，每切割2次～4次后，在Pt保护的待检测区域上补充沉积Pt，得到粗切后的样品；所述的粗切后的样品边缘与Pt保护的待检测区域边缘距离为1μm～5μm；所述的回形切割具体为在Pt保护的待检测区域的上下左右四个区域进行切割，四个切割区域形成回形；三、非均质材料透射试样细切：在电压为10kV～30kV及电流为0.23nA～2.5nA的条件下，利用离子束对粗切后的样品进行多次细切，切割掉Pt保护的待检测区域以外的区域，且减小Pt保护的待检测区域宽度至0.5μm～2μm，切割深度至5μm～10μm，每次切割深度为0.5μm～2μm，每切割2次～4次后，在Pt保护的待检测区域上补充沉积Pt，得到细切后侧边平直的样品；四、非均质材料透射试样凹形细切：在电压为10kV～30kV及电流为0.23nA～2.5nA的条件下，利用离子束在细切后侧边平直的样品底部切割出凹口向上的凹形缺口，且凹形缺口两侧与样品底部两侧形成支撑柱，得到底部凹形细切的样品；五、非均质材料透射试样样品提取与固定：离子束窗口下，将探针与底部凹形细切的样品一端相接触，通过沉积Pt将探针和底部凹形细切的样品一端焊接在一起，然后切开凹形缺口两侧与样品底部两侧形成的支撑柱，提取探针与样品并置于透射电子显微镜的铜网V形槽上，在样品左右两侧交替沉积Pt以固定，然后将探针和样品切割分开，得到固定后的样品；六、非均质材料透射试样样品精修：离子束窗口下，将固定后的样品上Pt保护的待检测区域宽度减薄至小于100nm，即完成利用聚焦离子束进行切割制备非均质材料透射样品的方法。 2.根据权利要求1所述的一种利用聚焦离子束进行切割制备非均质材料透射样品的方法，其特征在于：当步骤一①中所述的非均质材料的电阻率小于450nΩ·m时，在FIB-SEM双束系统电子束窗口下，在高电压为10kV～30kV的条件下，利用二次电子或背散射模式选择非均质材料中界面区域为待检测区域；当步骤一①中所述的非均质材料的电阻率大于450nΩ·m时，在非均质材料表面进行喷金处理，喷金厚度为5nm～50nm，然后在FIB-SEM双束系统电子束窗口下，在高电压为10kV～30kV的条件下，利用二次电子或背散射模式选择非均质材料中界面区域为待检测区域。 3.根据权利要求1所述的一种利用聚焦离子束进行切割制备非均质材料透射样品的方法，其特征在于：步骤二中所述的回形切割的切割宽度为5μm～30μm。 4.根据权利要求1所述的一种利用聚焦离子束进行切割制备非均质材料透射样品的方法，其特征在于：当步骤一①中所述的待检测区域中界面两侧材料的硬度比小于1.5:1时，步骤二中利用离子束在Pt保护的待检测区域的外围进行整体回形切割；当步骤一①中所述的待检测区域中界面两侧材料的硬度比大于1.5:1时，步骤二中将Pt保护的待检测区域的外围沿界面分成两个外围区域，选取Pt保护的待检测区域的外围中硬度大的外围区域先进行切割，直至切割深度为目标深度的20％～80％后，再对Pt保护的待检测区域的外围进行整体回形切割。 5.根据权利要求1所述的一种利用聚焦离子束进行切割制备非均质材料透射样品的方法，其特征在于：当步骤一①中所述的待检测区域中界面两侧材料的硬度比小于1.5:1时，步骤六中在电压为10kV～30kV及电流为1.1pA～80pA的条件下，将固定后的样品上Pt保护的待检测区域整体宽度减薄至小于100nm；当步骤一①中所述的待检测区域中界面两侧材料的硬度比大于1.5:1时，步骤六中在电压为10kV～30kV及电流为7.7pA～40pA的条件下，将固定后的样品上Pt保护的待检测区域界面处宽度减薄至小于100nm。 6.根据权利要求1所述的一种利用聚焦离子束进行切割制备非均质材料透射样品的方法，其特征在于：步骤五中通过沉积Pt将探针和底部凹形细切的样品一端焊接在一起具体是按以下步骤进行的：在电压为10kV～30kV及电流为7.7pA～80pA的条件下，通过沉积Pt将探针和底部凹形细切的样品一端焊接在一起，沉积厚度为0.3μm～0.8μm。 7.根据权利要求1所述的一种利用聚焦离子束进行切割制备非均质材料透射样品的方法，其特征在于：步骤五中切开凹形缺口两侧与样品底部两侧形成的支撑柱具体是按以下步骤进行的：在切割电压为10kV～30kV及电流为0.23nA～6.9nA的条件下，切开凹形缺口两侧与样品底部两侧形成的支撑柱。 8.根据权利要求1所述的一种利用聚焦离子束进行切割制备非均质材料透射样品的方法，其特征在于：步骤五中在样品左右两侧交替沉积Pt以固定具体是按以下步骤进行的：在沉积电压为10kV～30kV及沉积电流为7.7pA～80pA的条件下，在样品左右两侧交替沉积Pt以固定，沉积厚度为0.5μm～1μm。 9.根据权利要求1所述的一种利用聚焦离子束进行切割制备非均质材料透射样品的方法，其特征在于：步骤五中在将探针和样品切割分开具体是按以下步骤进行的：在切割电压为10kV～30kV及电流为0.23nA～6.9nA的条件下，将探针和样品切割分开。 10.根据权利要求1所述的一种利用聚焦离子束进行切割制备非均质材料透射样品的方法，其特征在于：步骤二及步骤三中在Pt保护的待检测区域上补充沉积Pt具体是按以下步骤进行的：在电压为10kV～30kV及电流为7.7pA～80pA的条件下，在Pt保护的待检测区域上补充沉积Pt，沉积厚度为0.2μm～0.5μm。
所属类别：	发明专利