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原文传递 一种防己黄芪汤干膏指纹图谱的检测方法
专利名称: 一种防己黄芪汤干膏指纹图谱的检测方法
摘要: 本申请公开了一种防已黄芪汤干膏指纹图谱的检测方法,此方法使用了独特的色谱条件并成功检测了防己黄芪汤干膏的指纹图谱。本申请使用了液相色谱法检测,且峰形较好,与相邻色谱峰分离度高,重现性好。
专利类型: 发明专利
申请人: 湖南九典制药股份有限公司
发明人: 曾选民;徐霞;廖雨岚
专利状态: 有效
申请日期: 1900-01-20T00:00:00+0805
发布日期: 1900-01-20T03:00:00+0805
申请号: CN201911386084.6
公开号: CN110954636A
分类号: G01N30/86;G01N30/06;G01N30/74;G;G01;G01N;G01N30;G01N30/86;G01N30/06;G01N30/74
申请人地址: 410329 湖南省长沙市浏阳经济技术开发区健康大道1号
主权项: 1.一种防己黄芪汤干膏指纹图谱的检测方法,该方法采用了液相色谱分析法,其特征在于,包括以下步骤: (1)供试品溶液的制备:取防己黄芪汤干膏,精密称定,加入乙腈润湿再加入甲醇,超声提取,放冷冷却至室温,离心取上清液经微孔滤膜滤过,取续滤液,即得供试品溶液; (2)对照品溶液的制备:取青藤碱对照品、毛蕊异黄酮葡萄糖苷对照品、白术内酯Ⅰ对照品、6-姜辣素对照品、齐墩果酸对照品、甘草酸对照品,精密称定,分别加入甲醇制成对照品溶液; (3)测定:采用C18反相色谱柱, 流动相A相为乙腈,B相为0.02~0.2mol/L乙酸铵和0.01~0.1%甲酸水溶液,洗脱方式为梯度洗脱; 梯度洗脱的程序如下表所示: A:乙腈; B:乙酸铵及甲酸水溶液; 精密量取对照品溶液和供试品溶液各10μl,注入色谱仪,记录色谱图。 2.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述乙酸铵的浓度为0.02~0.2mol/L。 3.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述甲酸的与乙酸铵的体积比为1:999~9999。 4.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述防己黄芪汤干膏与乙腈的比例为1.0g:1.0ml。 5.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述防己黄芪汤干膏与甲醇的比例为1.0g:25ml。 6.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述微孔滤膜的孔径为0.22μm。 7.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述加入甲醇的体积百分数为50%。 8.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述制得的对照品每1ml中含有青藤碱对照品、毛蕊异黄酮葡萄糖苷对照品、甘草酸对照品、6-姜辣素对照品、齐墩果酸对照品、白术内酯Ⅰ对照品各0.02μg~1.0μg。 9.如权利要求1~8所述的方法,其特征在于,其中液相色谱的分析条件为以下(ⅰ)至(ⅵ)中的一项或者多项: (ⅰ)色谱柱的规格为3.0mmx150mm 1.8μm, (ⅱ)色谱柱温度为30±5℃, (ⅲ)流动相比例的变换范围:±2%, (ⅳ)流速为0.1~0.5ml/min, (ⅴ)进样量为3~7μl, (ⅵ)检测波长为190~400nm。
所属类别: 发明专利
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