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原文传递 一种中药升陷汤指纹图谱的测定方法
专利名称: 一种中药升陷汤指纹图谱的测定方法
摘要: 本发明公开了一种中药升陷汤指纹图谱的测定方法,采用高效液相色谱法,其色谱条件包括:色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱,以乙腈或甲醇为流动相A,以磷酸盐缓冲水溶液为流动相B,检测器为DAD检测器,进行梯度洗脱。本发明快速、简便、全面、准确可靠,适合检测升陷汤的指纹图谱。
专利类型: 发明专利
国家地区组织代码: 安徽;34
申请人: 合肥创新医药技术有限公司
发明人: 曹明成;董宠;曹阳
专利状态: 有效
申请日期: 2019-03-15T00:00:00+0800
发布日期: 2019-05-31T00:00:00+0800
申请号: CN201910196913.8
公开号: CN109828070A
代理机构: 合肥市长远专利代理事务所(普通合伙)
代理人: 段晓微
分类号: G01N30/86(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址: 230088 安徽省合肥市高新区望江西路与金桂路交汇处鲲鹏产业园1-403
主权项: 1.一种中药升陷汤指纹图谱的测定方法,其特征在于,采用高效液相色谱法,其色谱条件包括:色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱,以乙腈或甲醇为流动相A,以磷酸盐缓冲水溶液为流动相B,检测器为DAD检测器,进行梯度洗脱; 所述梯度洗脱程序为:0-15min内,流动相A和流动相B的体积比从5:95匀速渐变至8:92;15-25min内,流动相A和流动相B的体积比从8:92匀速渐变至13:87;25-45min内,流动相A和流动相B的体积比从13:87匀速渐变至20:80;45-70min内,流动相A和流动相B的体积比从20:80匀速渐变至30:70;70-95min内,流动相A和流动相B的体积比为30:70;95-100min内,流动相A和流动相B的体积比从30:70匀速渐变至5:95;100-110min内,流动相A和流动相B的体积比为5:95。 2.根据权利要求1所述中药升陷汤指纹图谱的测定方法,其特征在于,色谱柱的长度为250mm,直径为4.6mm;优选地,色谱柱的十八烷基硅烷键合硅胶粒径为2-10μm;优选地,色谱柱的十八烷基硅烷键合硅胶粒径为5μm。 3.根据权利要求1或2所述中药升陷汤指纹图谱的测定方法,其特征在于,磷酸盐缓冲水溶液为磷酸-磷酸二氢钾缓冲水溶液;优选地,磷酸盐缓冲水溶液中,磷酸体积分数为0.01-0.5%;优选地,磷酸盐缓冲水溶液中,磷酸体积分数为0.1%;优选地,磷酸盐缓冲水溶液中,磷酸二氢钾的浓度为0.01-0.5mol/L;优选地,磷酸盐缓冲水溶液中,磷酸二氢钾的浓度为0.02mol/L。 4.根据权利要求1-3任一项所述中药升陷汤指纹图谱的测定方法,其特征在于,流动相A为乙腈。 5.根据权利要求1-4任一项所述中药升陷汤指纹图谱的测定方法,其特征在于,流速为0.5-1.5ml/min;优选地,流速为1.0ml/min。 6.根据权利要求1-5任一项所述中药升陷汤指纹图谱的测定方法,其特征在于,柱温为20-40℃;优选地,柱温为35℃。 7.根据权利要求1-6任一项所述中药升陷汤指纹图谱的测定方法,其特征在于,检测波长为200-220nm;优选地,检测波长为210nm。 8.根据权利要求1-7任一项所述中药升陷汤指纹图谱的测定方法,其特征在于,进样量为15-25μL;优选地,进样量为20μL。 9.根据权利要求1-8任一项所述中药升陷汤指纹图谱的测定方法,其特征在于,测定的具体步骤为:配制供试品溶液、对照药材溶液,依次进样,记录色谱图;优选地,对照药材为生黄芪、知母、升麻、桔梗和柴胡。 10.根据权利要求9所述中药升陷汤指纹图谱的测定方法,其特征在于,供试品溶液配制方法为:取升陷汤干膏粉,加甲醇超声25-35min,摇匀,冷却,滤过取续滤液得到供试品溶液;优选地,对照药材溶液的配制方法为:称取对照药材干膏粉,加甲醇超声25-35min,摇匀,冷却,滤过取续滤液得到对照药材溶液。
所属类别: 发明专利
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