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原文传递培曲塞二钠产品中添加剂的检测方法

专利名称：	培曲塞二钠产品中添加剂的检测方法
摘要：	本发明涉及分析检测技术领域，更具体地，本发明涉及培曲塞二钠产品中添加剂的检测方法。包括以下步骤：样品溶液提取；检测：用超高效液相色谱串联质谱检测样品溶液，得到添加剂的含量。本发明提供培曲塞二钠产品中添加剂的检测方法，通过选择合适pH和制备原料的提取溶液，并采用倒置和正置相结合的提取方法，可高效提取邻苯二甲酸单乙基己酯添加剂，排除酚类抗氧剂，尤其是抗氧剂1010和双酚A的干扰，并控制色谱和质谱条件，可快速、准确检测出邻苯二甲酸单乙基己酯的含量，从而有利于评价培曲塞二钠和包材的相容性。
专利类型：	发明专利
申请人：	上海微谱化工技术服务有限公司
发明人：	秦秋明;贾梦虹;杨潇军
专利状态：	有效
申请日期：	1900-01-20T16:00:00+0805
发布日期：	1900-01-20T00:00:00+0805
申请号：	CN201911291772.4
公开号：	CN111060615A
分类号：	G01N30/02;G01N30/06;G01N30/34;G01N30/36;G01N30/72;G;G01;G01N;G01N30;G01N30/02;G01N30/06;G01N30/34;G01N30/36;G01N30/72
申请人地址：	200438 上海市杨浦区国伟路139弄2号110室
主权项：	1.一种培曲塞二钠产品中添加剂的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：样品溶液提取：将提取溶液加入玻璃瓶中，用胶塞和铝盖密封后，胶塞朝下，在65～70℃下倒置4～5天后，将胶塞朝上，在78～83℃下正置1～2天后，冷却，得到样品溶液；检测：用超高效液相色谱串联质谱检测样品溶液，得到添加剂的含量。 2.根据权利要求1所述的培曲塞二钠产品中添加剂的检测方法，其特征在于，所述样品溶液提取中，提取溶液占玻璃瓶的体积百分数为50～60％。 3.根据权利要求1所述的培曲塞二钠产品中添加剂的检测方法，其特征在于，所述提取溶液的制备原料包括磷酸盐、弱酸和溶剂，所述溶剂包括水。 4.根据权利要求3所述的培曲塞二钠产品中添加剂的检测方法，其特征在于，所述提取溶液的pH为3.4～4.6。 5.根据权利要求4所述的培曲塞二钠产品中添加剂的检测方法，其特征在于，所述弱酸选自甲酸、乙酸、柠檬酸或苹果酸中的一种或多种。 6.根据权利要求4所述的培曲塞二钠产品中添加剂的检测方法，其特征在于，所述磷酸盐选自磷酸氢二钾、磷酸二氢钾或磷酸氢二钠中的一种或多种。 7.根据权利要求3所述的培曲塞二钠产品中添加剂的检测方法，其特征在于，所述溶剂还包括乙醇和四氢呋喃，所述四氢呋喃、乙醇和水的体积比为(0.1～0.2)：(0.1～0.2)：1。 8.根据权利要求4所述的培曲塞二钠产品中添加剂的检测方法，其特征在于，所述提取溶液的制备方法包括以下步骤：预处理：将磷酸盐加溶剂制备得到0.2mol/L的磷酸盐溶液，将弱酸加溶剂制备得到0.1mol/L的弱酸溶液；制备：将磷酸盐溶液和弱酸溶液混合，制备得到pH为3.4～4.6的提取溶液。 9.根据权利要求1～8任意一项所述的培曲塞二钠产品中添加剂的检测方法，其特征在于，所述检测中色谱条件为流量：0.4～0.6mL/min；柱温：30～40℃；进样量3～5μL；流动相A：体积分数为0.05～0.1％的乙酸水溶液，流动相B：甲醇；梯度洗脱程序为0min，流动相B和流动相A的体积比为(60～70)：(30～40)；4min，流动相B和流动相A的体积比为(5～20)：(80～95)；10min，流动相B和流动相A的体积比为(5～20)：(80～95)；11min，流动相B和流动相A的体积比为(60～70)：(30～40)；13min，流动相B和流动相A的体积比为(60～70)：(30～40)；流动相A和流动相B的流速为200～300μL/min。 10.根据权利要求9所述的培曲塞二钠产品中添加剂的检测方法，其特征在于，所述检测中质谱条件为电离方式：ESI；毛细管电压：-4～-2V；扫描方式：多反应监测；去溶剂温度：300～400℃，去溶剂气流量800～900L/h，反吹气流量40～60L/h。
所属类别：	发明专利