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原文传递一种用于缬沙坦制剂中亚硝胺类杂质的检测方法

专利名称：	一种用于缬沙坦制剂中亚硝胺类杂质的检测方法
摘要：	本发明涉及化学检测分析技术领域，具体涉及一种用于缬沙坦制剂中亚硝胺类杂质的检测方法。一种用于缬沙坦制剂中亚硝胺类杂质的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)样品处理：将样品加入溶剂后超声、离心，取上清液，得到待测溶液；(2)溶液配制：配置标准溶液；(3)检测：采用液相色谱和质谱对步骤(1)、(2)中所得溶液进行检测分析。本发明提供的用于缬沙坦制剂中亚硝胺类杂质的检测方法准确度高、重现性好、灵敏度高。
专利类型：	发明专利
申请人：	上海微谱化工技术服务有限公司
发明人：	杨佳佳;秦秋明;贾梦虹;李美玲
专利状态：	有效
申请日期：	1900-01-20T17:00:00+0805
发布日期：	1900-01-20T00:00:00+0805
申请号：	CN201911299172.2
公开号：	CN111060616A
分类号：	G01N30/02;G01N30/06;G01N30/34;G01N30/72;G;G01;G01N;G01N30;G01N30/02;G01N30/06;G01N30/34;G01N30/72
申请人地址：	200438 上海市杨浦区国伟路139弄2号110室
主权项：	1.一种用于缬沙坦制剂中亚硝胺类杂质的检测方法，其特征在于，包括以下步骤： (1)样品处理：将样品加入溶剂后超声、离心，取上清液，得到待测溶液； (2)溶液配制：配置标准溶液； (3)检测：采用液相色谱和质谱对步骤(1)、(2)中所得溶液进行检测分析。 2.如权利要求1所述的用于缬沙坦制剂中亚硝胺类杂质的检测方法，其特征在于，步骤(1)中，所述溶剂选自二氯甲烷、甲醇、乙腈、乙酸乙酯、乙醇、正己烷中的一种或多种。 3.如权利要求2所述的用于缬沙坦制剂中亚硝胺类杂质的检测方法，其特征在于，所述溶剂中，二氯甲烷、甲醇的体积比为(1-3)：1。 4.如权利要求1所述的用于缬沙坦制剂中亚硝胺类杂质的检测方法，其特征在于，步骤(1)中，所述样品的平均粒径为200-230目。 5.如权利要求1所述的用于缬沙坦制剂中亚硝胺类杂质的检测方法，其特征在于，步骤(3)中，所述液相色谱的流动相A相为乙酸水溶液。 6.如权利要求1所述的用于缬沙坦制剂中亚硝胺类杂质的检测方法，其特征在于，步骤(3)中，所述液相色谱的流动相B相为甲酸和甲醇的混合物。 7.如权利要求1所述的用于缬沙坦制剂中亚硝胺类杂质的检测方法，其特征在于，步骤(3)中，所述液相色谱的梯度洗脱条件为： 0-3min：流动相A为98％→30％，流动相B为2％→70％； 3-3.2min：流动相A为30％→28％，流动相B为70％→72％； 3.2-4min：流动相A为28％→28％，流动相B为72％→72％； 4-4.2min：流动相A为28％→0％，流动相B为72％→100％； 4.2-5.5min：流动相A为0％→0％，流动相B为100％→100％； 5.5-5.6min：流动相A为0％→98％，流动相B为100％→2％； 5.6-8min：流动相A为98％→98％，流动相B为2％→2％。 8.如权利要求1所述的用于缬沙坦制剂中亚硝胺类杂质的检测方法，其特征在于，步骤(3)中，所述质谱的离子源类型为电轰击离子源。 9.如权利要求8所述的用于缬沙坦制剂中亚硝胺类杂质的检测方法，其特征在于，所述质谱的电轰击离子源参数如下：电子能量：50eV，灯丝发射电流：50-80μA。 10.如权利要求1所述的用于缬沙坦制剂中亚硝胺类杂质的检测方法，其特征在于，所述质谱的分析采用MRM模式。
所属类别：	发明专利