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原文传递一种基于杂质谱的埃索美拉唑镁的有关物质分析方法

专利名称：	一种基于杂质谱的埃索美拉唑镁的有关物质分析方法
摘要：	本发明基于埃索美拉唑镁杂质谱提供了一种可以有效分离埃索美拉唑镁中已知和潜在杂质的方法，埃索美拉唑主峰的保留时间在15分钟左右，各杂质峰之间的分离度大于1.5，主峰理论塔板数N≥3000，主峰拖尾因子0.8≤T≤1.2，峰型良好。方法主要采用C8色谱柱(250mm×4.6nm,5μm)，UV检测器，检测波长为280nm，柱温为25℃，流动相流速为1.5mL/min,进样体积为20μl；流动相A：乙腈：乙酸铵＝1:3，氨水调节pH＝7.5；流动相B：乙腈：乙酸铵＝6:4，氨水调节pH＝7.5。实验证明该方法是可以有效将杂质谱中的12种杂质和主峰成功分离，并实现有效的检测，可以用于埃索美拉唑镁原料药的生产过程中质量监控。
专利类型：	发明专利
申请人：	山东达因海洋生物制药股份有限公司
发明人：	赵忠熙;段洪东;何淑旺;吴晓东;杨琳;解春文
专利状态：	有效
申请日期：	1900-01-20T19:00:00+0805
发布日期：	1900-01-20T10:00:00+0805
申请号：	CN201911313743.3
公开号：	CN110988180A
分类号：	G01N30/02;G01N30/06;G01N30/34;G01N30/36;G01N30/74;G01N30/86;G;G01;G01N;G01N30;G01N30/02;G01N30/06;G01N30/34;G01N30/36;G01N30/74;G01N30/86
申请人地址：	264300 山东省威海市荣成市富源南路18号
主权项：	1.一种基于杂质谱的埃索美拉唑镁的有关物质的HPLC分析方法，其特征在于，其色谱分析条件如下：色谱柱：C8柱(250mm×4.6mm，5μm) 检测器：UV检测器检测波长：280nm 柱温：25℃ 流动相流速：1.5mL/min 进样体积：20μl。 2.如权利要求1所述的一种基于杂质谱的埃索美拉唑镁的有关物质的HPLC分析方法，其特征在于，其流动相采用： (1)乙酸铵缓冲溶液：称取0.7708g乙酸铵固体至1L纯化水中，混匀，过膜抽滤，即得； (2)流动相A：乙腈：乙酸铵＝1:3，氨水调节pH＝7.65； (3)流动相B：乙腈：乙酸铵＝6:4，氨水调节pH＝7.65。 3.如权利要求1或2所述的一种基于杂质谱的埃索美拉唑镁的有关物质的HPLC分析方法，其特征在于，其流动相为梯度。 4.如权利要求2所述的一种基于杂质谱的埃索美拉唑镁的有关物质的HPLC分析方法，其特征在于，其流动相为梯度，具体浓度梯度如下表。 5.如权利要求2所述的一种基于杂质谱的埃索美拉唑镁的有关物质的HPLC分析方法，其特征在于，其流动相先配置乙酸铵缓冲溶液再加入乙腈，最后调节pH至7.65。 6.如权利要求1或2所述的一种基于杂质谱的埃索美拉唑镁的有关物质的HPLC分析方法，其特征在于，可以将在埃索美拉唑镁生产过程中已知和潜在杂质谱中的12种杂质进行良好分离。 7.如权利要求6所述的一种基于杂质谱的埃索美拉唑镁的有关物质的HPLC分析方法，其特征在于，所述的12种杂质如下表所示。 8.如权利要求7所述的一种基于杂质谱的埃索美拉唑镁的有关物质的HPLC分析方法，其特征在于，所述良好的分离，应当满足下列条件：杂质J、杂质A、杂质E、杂质N、杂质B、埃索美拉唑镁、杂质D、杂质H/I、杂质M、杂质C、杂质K、杂质L依次出峰；埃索美拉唑镁峰的保留时间应在14至19分钟之间，杂质E与杂质N的分离度应大于1.5，埃索美拉唑镁峰与杂质D的分离度应大于1.5，主峰理论塔板数N≥3000，主峰拖尾因子0.8≤T≤1.2。
所属类别：	发明专利