详情

原文传递壮药民族药华佗风痛宝胶囊质量检测方法

专利名称：	壮药民族药华佗风痛宝胶囊质量检测方法
摘要：	本发明公开了一种壮药民族药华佗风痛宝胶囊质量检测方法，包括：将华佗风痛宝胶囊和溶剂混合后，离心获得上清液；将上清液经拌样、湿法装柱和干法上样后，洗脱再过滤得到样品溶液；将样品溶液与混合有N‑反式阿魏酰基对羟基苯乙胺和N‑反式阿魏酰‑5'‑甲氧基‑6'‑羟基苯乙胺两个有效成分的对照品溶液分别进行液相色谱检测，得到样品溶液的峰面积和对照品溶液的峰面积；通过公式计算壮药民族药华佗风痛宝胶囊中有效成分的质量分数从而确定质量。本发明的只有四个步骤就能检测出华佗风痛胶囊中有效成分的含量，进而判断华佗风痛胶囊的质量，操作非常简便易行，精确度、稳定性、重复性和回收率良好，实用性强，非常适合推广使用。
专利类型：	发明专利
申请人：	广西壮族自治区药用植物园
发明人：	姚彩云;闫炳雄;宋志军;刘喜慧;宋姗珊;吴云秋
专利状态：	有效
申请日期：	1900-01-20T19:00:00+0805
发布日期：	1900-01-20T10:00:00+0805
申请号：	CN201911316320.7
公开号：	CN110988182A
代理机构：	北京远大卓悦知识产权代理事务所(普通合伙)
代理人：	靳浩
分类号：	G01N30/02;G01N30/14;G;G01;G01N;G01N30;G01N30/02;G01N30/14
申请人地址：	530023 广西壮族自治区南宁市兴宁区长岗路189号
主权项：	1.一种壮药民族药华佗风痛宝胶囊质量检测方法，其中，包括：步骤一、将已知质量的华佗风痛宝胶囊和溶剂混合后，离心获得上清液；步骤二、将上清液经拌样、湿法装柱和干法上样后，洗脱得到洗脱液，再过滤得到样品溶液；步骤三、将已知体积的样品溶液与混合有N-反式阿魏酰基对羟基苯乙胺和N-反式阿魏酰-5'-甲氧基-6'-羟基苯乙胺两个有效成分的对照品溶液分别进行液相色谱检测，得到样品溶液的峰面积和对照品溶液的峰面积；步骤四、通过以下公式分别计算壮药民族药华佗风痛宝胶囊中有效成分的质量分数X从而确定质量；其中，V为样品溶液的体积，单位为ml；As为样品溶液中对应有效成分的峰面积；Asd为对照品溶液中对应有效成分的峰面积；c为对照品溶液中对应有效成分的浓度,单位为mg/ml；m为华佗风痛宝胶囊的质量,单位为g。 2.如权利要求1所述的壮药民族药华佗风痛宝胶囊质量检测方法，其中，当N-反式阿魏酰基对羟基苯乙胺和N-反式阿魏酰-5'-甲氧基-6'-羟基苯乙胺两个有效成分的质量分数X均不低于设定的标准值D时，所述壮药民族药华佗风痛宝胶囊质量优良。 3.如权利要求2所述的壮药民族药华佗风痛宝胶囊质量检测方法，其中，所述标准值D为0.10％。 4.如权利要求2所述的壮药民族药华佗风痛宝胶囊质量检测方法，其中，所述步骤一具体为：称量华佗风痛宝胶囊0.5g，置于50ml锥形瓶中，量取甲醇10ml作为溶剂加入到锥形瓶中，密闭锥形瓶后称定重量，超声处理30min，冷却至常温后，再称定重量，用甲醇补足减少的重量，摇匀，离心得到所述上清液。 5.如权利要求4所述的壮药民族药华佗风痛宝胶囊质量检测方法，其中，所述步骤二中的拌样具体为：取步骤一所得的上清液置于蒸发皿中蒸至2～3ml，加入200～300目的硅胶1g进行拌样，研磨至成粉末，即可得到样品粉末。 6.如权利要求5所述的壮药民族药华佗风痛宝胶囊质量检测方法，其中，所述步骤二中的湿法装柱具体为：再称取200～300目的硅胶10g，以三氯甲烷为溶剂，搅拌均匀，倒入内径1.8～2.5cm的柱子中，静置15～30分钟即可。 7.如权利要求6所述的壮药民族药华佗风痛宝胶囊质量检测方法，其中，所述步骤二中，将样品粉末干法上样后，用三氯甲烷洗脱30～60ml，再用三氯甲烷-甲醇体系洗脱60～100ml，收集洗脱液，然后将洗脱液减压旋蒸回收溶剂至蒸干，加色谱甲醇溶解，转移至10mL容量瓶中，加色谱甲醇稀释至刻度，摇匀，过0.22μm的微孔滤膜，取续滤液作为所述样品溶液；所述三氯甲烷和甲醇的体积比为10:1。 8.如权利要求7所述的壮药民族药华佗风痛宝胶囊质量检测方法，其中，所述对照品溶液的制备方法为：称取N-反式阿魏酰基对羟基苯乙胺和N-反式阿魏酰-5'-甲氧基-6'-羟基苯乙胺，加甲醇配制得到的混合溶液即为对照品溶液；其中，混合溶液中N-反式阿魏酰基对羟基苯乙胺的浓度为40μg/ml，N-反式阿魏酰-5'-甲氧基-6'-羟基苯乙胺的浓度为20μg/ml。 9.如权利要求8所述的壮药民族药华佗风痛宝胶囊质量检测方法，其中，所述液相色谱检测的的条件为：色谱柱：十八烷基键合硅胶键合硅胶为填充剂的色谱柱；流动相：乙腈-水，体积比为27:73，等度洗脱；检测器：紫外线检测器，使用波长317nm；进样量：10uL；流速：1.0ml/min；柱温：30℃。
所属类别：	发明专利